[发明专利]二氧化钛表面负载超小尺寸贵金属的空气净化光触媒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种TiO₂表面负载超小尺寸贵金属M(M＝Pt，Au，Ag，Pd，Ru，Ir)的空气净化光触媒的制备方法，特别涉及一种在P25表面高度均匀分散、负载极小粒径(介于0.3nm-1nm)贵纳米颗粒的制备方法。

背景技术

室内空气污染是危害人类健康的5大环境因素之一，研究表明室内空气中存在500多种挥发性有机物，如甲醛、苯等致癌性污染物。光催化氧化技术因其环境友好、降解能力强而成为最具竞争力的空气净化技术。其中，TiO₂(P25，下同)材料以其价格低廉、化学稳定性好、催化活性高等优点成为使用最广泛的光触媒材料。此外，贵金属纳米颗粒，如Pt，Au，Ag，Pd，Ru，Ir等，具有较高的表面能和表面催化活性，对空气中挥发性有机物具有独特的催化作用，并且其性能稳定，是催化领域中的明星催化材料。

研究证实将贵金属纳米颗粒负载在低廉的半导体光触媒材料上，不仅能提高贵金属纳米颗粒的利用效率，降低材料的制备成本，还能有效提高半导体-贵金属负载型光触媒材料的光催化性能。该类材料的催化性能主要取决于贵金属与半导体光触媒材料的结合稳定性、贵金属在半导体表面的分布均匀性、尺寸、组成、结构等物理量。目前对该类材料的研究主要致力于改性半导体材料的形貌、结构、晶相等，从而实现其内部光生载流子的有效分离，进而提高其催化活性。

但是目前为止，对负载型半导体-贵金属光催化材料的制备合成报道中未见关于P25表面高度分散、均匀负载尺寸介于0.3纳米-1纳米贵金属纳米颗粒的报道。同时目前对金属纳米晶体的制备一般都是采用光还原沉积法或浸渍法进行，这些方法难以对贵金属纳米颗粒的分布、尺寸进行有效调控，不利于大规模生产，因此大大限制了其在规模化生产应用。

发明内容

为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种能够有效抑制贵金属在半导体表面的团聚，使其以极细小的尺寸均匀、稳固负载在二氧化钛(P25，下同)表面，并且工艺简单，无污染，成本低，能够实现批量制备的方法。所获得的负载型TiO₂-M(M＝Pt，Au，Ag，Pd，Ru，Ir)光触媒是以P25为基底，贵金属纳米颗粒(直径介于0.3-1nm)均匀地负载于P25表面，具有高的有效催化活性面积和优异的空气净化能力，因而在空气净化领域具有广阔的应用前景。

本发明是通过下述技术方案来实现的。

本发明提供的二氧化钛表面负载超小尺寸贵金属的空气净化光触媒的制备方法，包括下述步骤：

1)首先将按照TiO₂与贵金属的质量比为1：10-1:1000，将TiO₂粉末与贵金属前驱体溶液混合，然后向该混合液中按照固形物(TiO₂与贵金属总质量)与水和乙醇10：600：400的质量比加入水和乙醇，使所形成的悬浊液含固形物质量比为10％，随后对其进行充分超声分散后，通入喷雾干燥器中快速雾化干燥,避免金属前驱体结晶长大，收集粉末状固形物前驱物；

2)将该固形前驱物置于马弗炉中，以5℃/min升温至400℃，在含氢气5％的氢氩气混合气中煅烧，煅烧后的产物即为TiO₂-M光触媒材料。

进一步，所述贵金属前驱液中所含贵金属为Pt、Au、Ag、Pd、Ru或Ir中的一种。

进一步，所述贵金属前驱液为可溶性的对应贵金属的盐溶液，相应的可溶性贵金属盐分别为氯铂酸、氯金酸、硝酸银、氯钯酸、氯钌酸铵或氯铱酸。

进一步，所述贵金属的盐溶液浓度为50-100mM。

进一步，所述步骤1)中，所形成的悬浊液含10％固形物，充分超声分散后，通入喷雾干燥器中，保持悬浊液的流速为10-1000ml/h。

进一步，所述步骤1)中，干燥器干燥温度设定范围为100-180℃。

进一步，所述步骤2)中，还原气氛为含氢气5％的氢氩气混合气。

进一步，所述步骤2)中，固形前驱物在马弗炉中以5℃/min升温至400℃，煅烧时间2h。