[发明专利]同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法

权利要求书

1.一种同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)供试液的制备

量取皮革萃取液，用酸性溶液调节所述皮革萃取液的pH为6.5～7.5，再加入二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液、正十二醇和丙酮使所述皮革萃取液发生衍生化反应，再将反应液依次经过涡旋振荡，离心，冰浴后分离出上层固体，将所述上层固体用甲醇复溶，再将所得复溶液过滤，即得所述供试液；

(2)将所述供试液用高效液相色谱-质谱/质谱法进行测定。

2.根据权利要求1所述的同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱/质谱法的色谱条件包括：

色谱柱：C18色谱柱，规格为100×3mm,2.6μm；

流动相：体积比为25-35:65-75的流动A和流动相B，所述流动相A为浓度为9～11mmol/L的乙酸铵水溶液；所述流动相B为体积比为5:1～3:1的乙腈/甲醇混合液；等度洗脱；

流速：0.4～0.5mL/min；

进样量：3～10μL；

柱温：30～40℃。

3.根据权利要求1所述的同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱/质谱法的质谱条件包括：

检测器：Waters Xevo TQ MS串联质谱；

离子源：电喷雾离子源，正离子模式；

离子源温度：145～155℃；

毛细管电压：0.4～0.6KV；

锥孔电压：40～60V；

碰撞能：20～50eV；

去溶剂气温度：380～420℃；

去溶剂气流速：750～850L/h；

锥孔气流速：45～55L/h；

碰撞气流速：0.1～0.2mL/min；

检测模式：多反应监测模式。

4.根据权利要求3所述的同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱/质谱法的质谱条件还包括：三价铬的检测离子对为712.6>347.8和712.6>564.7，其中712.6>347.8为定量离子对；六价铬的检测离子对为534.9>387.0和534.9>364.0，其中534.9>387.0为定量离子对，离子对的驻留时间为0.02秒。

5.根据权利要求3所述的同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱/质谱法的质谱条件还包括：去溶剂气和锥孔气均为高纯氮气；碰撞气为高纯氩气。

6.根据权利要求1-5任一项所述的同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法，其特征在于，步骤(1)所述二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液的浓度为95-105mmol/L，所述二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液与所述皮革萃取液的体积比为1:38-42；所述正十二醇与所述皮革萃取液的体积比为1:128-140；所述丙酮与所述皮革萃取液的体积比为1:18-22。

7.根据权利要求1-5任一项所述的同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法，其特征在于，步骤(1)所述衍生化反应的时间为8-12min，所述衍生化反应的温度为38-45℃。

8.根据权利要求1-5任一项所述的同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法，其特征在于，步骤(1)所述涡旋振荡的时间为2-4min，所述离心的速率为3500-4500rpm，离心的时间为4-6min，冰浴的时间为4-6min。

9.根据权利要求1-5任一项所述的同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法，其特征在于，步骤(1)所述甲醇与所述皮革萃取液的体积比为1：14-18；及/或；

步骤(1)所述酸性溶液为质量浓度为55-65％的磷酸溶液；及/或；

步骤(1)所述将所得复溶液过滤包括：将所得复溶液用孔径为0.22μm的尼龙或聚四氟乙烯滤膜进行过滤。

10.根据权利要求1-5任一项所述的同时测定皮革中三价铬和六价铬的方法，其特征在于，所述皮革为人造皮革和/或天然皮革；所述人造皮革为聚氨酯人造皮革，所述天然皮革为牛皮革、羊皮革或猪皮革。