[发明专利]一种钒铜改性脱汞吸附材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种钒铜改性脱汞吸附材料及其制备方法和应用。本发明以酚醛树脂颗粒为主体，以醇和硝酸铜为客体，依次经混合、成型、炭化和水蒸气活化，得到富含多孔的炭材料；最后经偏钒酸铵浸渍和热处理形成钒铜双改性脱汞吸附材料。本发明工艺简单可控、操作条件温和，所得钒铜改性脱汞吸附材料在不同温度下的脱汞率达75%以上。

技术领域

本发明涉及一种钒铜改性脱汞吸附材料及其制备方法和应用，属于脱汞材料及其制备技术领域。

背景技术

炭材料因其原材料广泛、吸附性能优异、改性方法多种多样，且在适宜的反应条件下可表现出良好的脱汞性能，近年来已引起国际社会的广泛关注。但从现有研究结果来看，目前报道的炭材料普遍存在催化活性低、低温脱汞效率低等缺点。

钒钛系列催化剂由于其较低的活化能以及钒与载体的强相互作用而广泛应用于催化氧化零价Hg⁰。然而，在低温时催化剂氧化Hg⁰的性能较差。氧化铜是一种有效的催化组分，能够产生有利于氧化反应的亲电氧原子，且与汞强的结合能力，故而将氧化铜掺杂到钒钛系列催化剂中可以提高催化剂氧化Hg⁰的性能。因此，在现有研究基础之上通过改性炭材料负载双金属钒铜，提高其催化氧化性能，对开发脱汞效率更高的炭材料具有非常重要的意义。

发明内容

本发明旨在提供一种钒铜改性脱汞吸附材料及其制备方法和应用，该材料的生产工艺简单可控、操作条件温和，其脱汞性能良好。

本发明提供了一种钒铜改性脱汞吸附材料，以酚醛树脂颗粒为主体，以醇和硝酸铜为客体，依次经混合、成型、炭化和水蒸气活化，得到富含多孔的炭材料；最后经偏钒酸铵浸渍和热处理形成钒铜双改性脱汞吸附材料。

所述材料由以下重量份数的原料制备而成：

酚醛树脂颗粒：15-40份；

醇：50-80份；

硝酸铜：1.5-3份；

偏钒酸铵：3-6份。

本发明提供了上述钒铜改性脱汞吸附材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将酚醛树脂颗粒和醇以质量比为15-40:50-80混合，在70 ℃，以600-800 r/min速度下搅拌至树脂完全溶解；

（2）将质量为15-30 g Cu(NO₃)₂·3H₂O添加到上述溶液中，继续搅拌2-4 h，冷却到室温后，过滤得到树脂；

（3）将步骤（2）所得的树脂磨制成250-300目的树脂粉，然后用压片机在70 ℃、40-60 MPa压强下挤压成片状形，得到成型物；

（4）将步骤（3）所得的成型物在高温管式炉中由室温升至600-800 ℃，恒温炭化1.5-3 h；然后将温度升至850-950℃，通入水蒸气30-50 mL/min，恒温活化1-3 h，自然降温至室温得到炭材料；

（5）将偏钒酸铵固体配制成浓度为0.06-0.725 g/L的溶液，将所得溶液备用；

（6）将步骤（4）所得的炭材料和步骤（5）所得的一部分溶液加入三口烧瓶中；然后将剩余的溶液通过恒压滴液漏斗以10-30mL/min的滴加速度缓慢滴加入三口烧瓶中，同时将反应体系在室温下搅拌10-20 h，反应结束后用漏斗将反应液抽滤，将滤饼放入真空干燥箱中90-110 ℃干燥过夜备用，得到预处理炭材料；

该步骤中，溶液分两批次加入，两批次的体积配比是：1:1~10:1；

（7）将步骤（6）所得的预处理炭材料加入高温管式炉中由室温升至300-450 ℃，热处理1-3 h，得到钒铜改性脱汞吸附材料。