[发明专利]一种钒铜改性脱汞吸附材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711229198.0 | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN107899543B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 张长明;张小超;杨艳青;宋雯;高颖;李瑞 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;B01D53/04 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 吸附 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钒铜改性脱汞吸附材料,其特征在于:以酚醛树脂颗粒为主体,以醇和硝酸铜为客体,依次经混合、成型、炭化和水蒸气活化,得到富含多孔的炭材料;最后经偏钒酸铵浸渍和热处理形成钒铜改性脱汞吸附材料;
所述材料由以下重量份数的原料制备而成:
酚醛树脂颗粒:15-40份;
醇:50-80份;
硝酸铜:1.5-3份;
偏钒酸铵:3-6份;
所述的钒铜改性脱汞吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将酚醛树脂颗粒和醇以质量比为15-40:50-80混合,在70 ℃,以600-800 r/min速度下搅拌至树脂完全溶解;
(2)将质量为15-30 g Cu(NO3)2·3H2O添加到上述溶液中,继续搅拌2-4 h,冷却到室温后,过滤得到树脂;
(3)将步骤(2)所得的树脂磨制成250-300目的树脂粉,然后用压片机在70 ℃、40-60MPa压强下挤压成片状形,得到成型物;
(4)将步骤(3)所得的成型物在高温管式炉中由室温升至600-800 ℃,恒温炭化1.5-3h;然后将温度升至850-950℃,通入水蒸气30-50 mL/min,恒温活化1-3 h,自然降温至室温得到炭材料;
(5)将偏钒酸铵固体配制成浓度为0.06-0.725 g/L的溶液,将所得溶液备用;
(6)将步骤(4)所得的炭材料和步骤(5)所得的一部分溶液加入三口烧瓶中;然后将剩余的溶液通过恒压滴液漏斗以10-30mL/min的滴加速度缓慢滴加入三口烧瓶中,同时在室温下搅拌10-20 h,反应结束后用漏斗将反应液抽滤,将滤饼放入真空干燥箱中90-110 ℃干燥过夜备用,得到预处理炭材料;
上述溶液分两批次加入,第一批次和第二批次的体积配比是:1:1~10:1;
(7)将步骤(6)所得的预处理炭材料加入高温管式炉中由室温升至300-450 ℃,热处理1-3 h,得到钒铜改性脱汞吸附材料。
2.根据权利要求1所述的钒铜改性脱汞吸附材料,其特征在于:所述酚醛树脂颗粒包括热塑性酚醛树脂、热固性酚醛树脂的一种或两种混合物。
3.根据权利要求1所述的钒铜改性脱汞吸附材料,其特征在于:所述醇为甘油醇或聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的钒铜改性脱汞吸附材料,其特征在于:步骤(3)中所述挤压温度为 70 ℃。
5.根据权利要求1所述的钒铜改性脱汞吸附材料,其特征在于:步骤(7)中,所述热处理的温度为300-450 ℃。
6.一种权利要求1~3任一项所述的钒铜改性脱汞吸附材料的应用,其特征在于:在内径为10 mm的常压固定床反应器上进行脱汞反应:汞的浓度为0.30±0.05 mg/m3,以N2和5vol%的O2为载气,温度操作范围为50-200 ℃,烟气流量500 -1000 mL/min,20-50 mg钒铜改性脱汞吸附材料,空速为8000-12000 h-1;出口汞浓度用双光数显汞分析仪进行在线实时检测。
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