[发明专利]一种纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体及其制备方法

说明书

一种纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体及其制备方法，本发明采用一步低温水热法合成了高纯度的纳米片自组装亚微米花状二氧化钒粉体，这种方法反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件。当将上述产物应用为锂离子电池负极材料和产氧电催化剂时，它能够表现出优异的电化学性能和电催化性能。按本发明的制备方法制成的纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体是由均匀的直径约为1μm的亚微米花组成，部分亚微米花进行了聚集，亚微米花是由厚度约为10nm的纳米片以插层方式进行组装而成，纳米片表现出了沿(011)晶面取向生长的特性。

技术领域

本发明涉及一种M相二氧化钒粉体及其制备方法，具体涉及一种纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体及其制备方法。

背景技术

二氧化钒是一种具有多种可调节功能的复杂多晶型材料。截止目前，已经报道了超过10种晶相的二氧化钒，包括B相、M相、R相、A相和C相等。在这些二氧化钒中，由于在结晶室温条件下能够实现一级金属态和半导体态的可逆相变，M相二氧化钒得到了广泛的应用[Liang S,Shi Q,Zhu H,et al.One-Step Hydrothermal Synthesis of W-Doped VO₂(M)Nanorods with a Tunable Phase-Transition Temperature for Infrared SmartWindows[J].2016,1(6):1139-1148.]。尽管已经有大量的研究者报道了二氧化钒的合成，但是以偏钒酸钠和硫代乙酰胺为反应原料的报道却很是少见。目前，关于M相二氧化钒的应用主要集中在红外探测器[李登兵,李明,潘静，等.单分散的M相二氧化钒纳米颗粒的制备方法:,CN104071843A[P].2014.]、智能温控薄膜、气敏传感器、催化剂、热致变色[刘向力,王成迁.一种使用脉冲激光沉积技术快速生长大量m相二氧化钒纳米线的方法:,CN104762605A[P].2015.]及开关等领域，关于其作为锂离子电池负极材料的应用鲜有报道。合成M相二氧化钒的形貌大多为球状、棒状，少有纳米片自主装微米花状形貌的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻反应条件的纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体及其制备方法。

为达到上述目的，本发明的制备方法为：

步骤一：取0.8～1.2g偏钒酸钠和1.6～2.0g硫代乙酰胺同时加入到55～65ml去离子水中，磁力搅拌或超声分散得到半澄清溶液A；

步骤二：然后向溶液A中逐滴滴加0.4～0.6mol/L的氨水溶液，直至溶液pH值达到10～10.2，得到溶液B；

步骤三：按55～65％的填充比将溶液B倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在5～15r/min的转速条件下由室温加热到155～165℃进行水热反应；

步骤四：水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温，将产物经水和醇交替清洗后收集产物；

步骤五：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥12～18h后收集产物即得到纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体。

所述步骤一磁力搅拌或超声时间为55～65min，搅拌转速为800～1000r/min。

所述步骤二调节pH不断的磁力搅拌条件下将溶液A中逐滴滴加氨水溶液，控制氨水溶液的滴加速度为0.05～0.07ml/min，滴加完前一滴氨水溶液，搅拌直至溶液pH值稳定后，再滴入下一滴氨水溶液，直至反应液pH值被调整到10.1～10.2。

所述步骤三水热反应时间为23～25h。

所述步骤四的清洗采用抽滤或离心进行。