[发明专利]一种纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：

步骤一：取0.8～1.2g偏钒酸钠和1.6～2.0g硫代乙酰胺同时加入到55～65ml去离子水中，磁力搅拌或超声分散得到半澄清溶液A；

步骤二：然后向溶液A中逐滴滴加0.4～0.6mol/L的氨水溶液，直至溶液pH值达到10～10.2，得到溶液B；

步骤三：按55～65％的填充比将溶液B倒入反应内衬后密封，将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，在5～15r/min的转速条件下由室温加热到155～165℃进行水热反应；

步骤四：水热反应结束后将反应釜自然冷却到室温，将产物经水和醇交替清洗后收集产物；

步骤五：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥12～18h后收集产物即得到纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体。

2.根据权利要求1所述的纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤一磁力搅拌或超声时间为55～65min，搅拌转速为800～1000r/min。

3.根据权利要求1所述的纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤二调节pH不断的磁力搅拌条件下将溶液A中逐滴滴加氨水溶液，控制氨水溶液的滴加速度为0.05～0.07ml/min，滴加完前一滴氨水溶液，搅拌直至溶液pH值稳定后，再滴入下一滴氨水溶液，直至反应液pH值被调整到10.1～10.2。

4.根据权利要求1所述的纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤三水热反应时间为23～25h。

5.根据权利要求1所述的纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤四的清洗采用抽滤或离心进行。

6.根据权利要求1所述的纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤四的收集采用抽滤或离心进行。

7.根据权利要求1所述的纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤五的冷冻条件为：-60～-40℃，冷冻2～5小时。

8.根据权利要求1所述的纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤五产物在放入托盘进行干燥之前，用保鲜膜对其进行密封，并对保鲜膜进行扎孔处理，以保证对其在低压条件下的充分干燥。

9.一种如权利要求1所述的制备方法制成的纳米片自组装亚微米花状M相二氧化钒粉体，其特征在于：二氧化钒粉体是由均匀的直径约为1μm的亚微米花组成，部分亚微米花进行了聚集，亚微米花是由厚度约为10nm的纳米片以插层方式进行组装而成，纳米片表现出了沿(011)晶面取向生长的特性。