[发明专利]一种高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711220448.4 申请日: 2017-11-29
公开(公告)号: CN107973793A 公开(公告)日: 2018-05-01
发明(设计)人: 孙爱梅 申请(专利权)人: 威海贯标信息科技有限公司
主分类号: C07D471/08 分类号: C07D471/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264205 山东省威*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 酒石酸 尼克 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:

第一步 将伐尼克兰溶解于无水乙醇与丙酮的混合溶剂中,所述混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:(0.3-1),过滤;

第二步 将L-酒石酸溶液于无水乙醇与丙酮的混合溶剂中,所述混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:(0.3-1),过滤;

第三步 搅拌下,将第二步制备的L-酒石酸溶液缓慢滴加到第一步溶液中,滴加完毕后,降温至-2℃至5℃,继续搅拌1-3小时;

第四步 过滤,滤饼用乙醇与丙酮的混合溶剂洗涤,30℃真空干燥,得B晶型。

2.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第一步所得溶液的中,伐尼克兰的重量体积比浓度为15-20%。

3.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第二步所得溶液中,酒石酸的重量体积比浓度为13-18%。

4.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第三步滴加L-酒石酸溶液的速度为0.25-0.45L/分钟。

5.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第三步滴加L-酒石酸溶液的速度为0.32-0.40 L/分钟。

6.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第三步滴加L-酒石酸溶液的速度为0.38 L/分钟。

7.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,所述乙醇与丙酮的混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:(0.5-0.8)。

8.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,所述乙醇与丙酮的混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:0.6。

9.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第三步冷却至0℃,搅拌析晶。

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