[发明专利]一种高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法在审
| 申请号: | 201711220448.4 | 申请日: | 2017-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN107973793A | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
| 发明(设计)人: | 孙爱梅 | 申请(专利权)人: | 威海贯标信息科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/08 | 分类号: | C07D471/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264205 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 酒石酸 尼克 制备 方法 | ||
1.一种高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
第一步 将伐尼克兰溶解于无水乙醇与丙酮的混合溶剂中,所述混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:(0.3-1),过滤;
第二步 将L-酒石酸溶液于无水乙醇与丙酮的混合溶剂中,所述混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:(0.3-1),过滤;
第三步 搅拌下,将第二步制备的L-酒石酸溶液缓慢滴加到第一步溶液中,滴加完毕后,降温至-2℃至5℃,继续搅拌1-3小时;
第四步 过滤,滤饼用乙醇与丙酮的混合溶剂洗涤,30℃真空干燥,得B晶型。
2.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第一步所得溶液的中,伐尼克兰的重量体积比浓度为15-20%。
3.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第二步所得溶液中,酒石酸的重量体积比浓度为13-18%。
4.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第三步滴加L-酒石酸溶液的速度为0.25-0.45L/分钟。
5.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第三步滴加L-酒石酸溶液的速度为0.32-0.40 L/分钟。
6.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第三步滴加L-酒石酸溶液的速度为0.38 L/分钟。
7.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,所述乙醇与丙酮的混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:(0.5-0.8)。
8.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,所述乙醇与丙酮的混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1:0.6。
9.按照权利要求1所述高纯度酒石酸伐尼克兰B晶型的制备方法,其特征在于,第三步冷却至0℃,搅拌析晶。
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