[发明专利]一种TiCl4

说明书

本发明公开了一种TiCl4制备工艺，包含以下步骤：将钒钛磁铁精矿、粘结剂、水按质量比100：1～2.5：6～9混合制得生球，生球经干燥、预热、焙烧得到氧化球团；将氧化球团送入气基还原设备中直接还原，制得钒钛金属化球团；将钒钛金属化球团送入熔化炉进行熔化、渣铁分离，获得含钛炉渣；将含钛炉渣破碎、研磨制得钛渣，将钛渣和碳质原料按照质量比100：11～15加入到含有半熔融状态的熔盐的氯化反应炉中，待熔盐完全熔化后向氯化反应炉中通入氯气进行氯化反应，制得气态TiCl4；气态TiCl4经冷凝装置冷凝得到粗TiCl4；粗TiCl4经精制工艺得到精制TiCl4。该方法可以有效回收钛资源，提高钛资源回收率，降低能耗，减少环境污染。

技术领域

本发明涉及化工冶金技术领域，尤其涉及一种直接还原钒钛磁铁精矿-熔分-熔盐氯化制取TiCl4的工艺及系统。

背景技术

目前全世界的TiCl4的生产方法主要包括沸腾氯化法和熔盐氯化法，两种生产方法的基本原理都是在一定温度和加碳条件下，钛渣中的TiO2组分和Cl2反应生成TiCl4。沸腾氯化法要求钛渣中TiO2含量一般为90％以上，称为人造金红石；而熔盐氯化法一般要求钛渣中TiO2含量达到85％以上。生产人造金红石需要用天然金红石精矿，TiO2品位一般在93％以上，但其储量有限。

大部分钛资源以钒钛磁铁矿的形式存在，铁和钛紧密共生，钙镁硅铝等杂质含量高，原矿经破、磨、选后才能有效利用，选后钛铁矿采用电炉冶炼获得74％以上含钛炉渣生产钛白粉，钛渣中低价钛氧化物含量低，熔盐氯化放出热量少，难于维持反应炉中的热量平衡。为了解决这一问题，必须增加碳质原料提高炉温。图1示出了现有技术中钛资源回收的工艺流程及TiO2的分布状态。显而易见的是，该工艺会导致单位产品的能耗增加，同时该流程钛资源利用率10％左右，百分之五十以上的钛资源进入钒钛磁铁精矿，采用高炉冶炼获得TiO2为21％左右的含钛高炉渣，聚集TiO2难度较大，目前主要用于低附加值的建材，造成钛资源的极大浪费。

因此，如何降低能耗、提高钛资源的利用率成为钛资源回收领域亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种高效清洁环保的气基直接还原-熔分-熔盐氯化钛渣的方法，可以有效回收钛资源，提高钛资源回收率，降低能耗，减少环境污染。

依据本发明的一种TiCl4制备工艺，包含以下步骤：

造块：将钒钛磁铁精矿、粘结剂、水按质量比100：1～2.5：6～9混合制得生球，生球经干燥、预热、焙烧得到氧化球团；

直接还原：将氧化球团送入气基还原设备中直接还原，制得钒钛金属化球团；

熔分：将钒钛金属化球团送入熔化炉进行熔化、渣铁分离，获得含钛炉渣；

氯化：将含钛炉渣破碎、研磨制得钛渣，将钛渣和碳质原料按照质量比100：11～15加入到含有半熔融状态的熔盐的氯化反应炉中，待熔盐完全熔化后向氯化反应炉中通入氯气进行氯化反应，制得气态TiCl4；