[发明专利]一种TiCl4

权利要求书

1.一种TiCl4制备工艺，其特征在于，包含以下步骤：

造块：将钒钛磁铁精矿、粘结剂、水按质量比100：1～2.5：6～9混合制得生球，所述生球经干燥、预热、焙烧得到氧化球团；

直接还原：将所述氧化球团送入气基还原设备中直接还原，制得钒钛金属化球团；

熔分：将所述钒钛金属化球团送入熔化炉进行熔化、渣铁分离，获得含钛炉渣；

氯化：将所述含钛炉渣破碎、研磨制得钛渣，将所述钛渣和碳质原料按照质量比100：11～15加入到含有半熔融状态的熔盐的氯化反应炉中，待所述熔盐完全熔化后向所述氯化反应炉中通入氯气进行氯化反应，制得气态TiCl4；

冷凝：气态TiCl4经冷凝装置冷凝得到粗TiCl4；

精制：所述粗TiCl4经精制工艺得到精制TiCl4。

2.根据权利要求1所述的TiCl4制备工艺，其特征在于，所述氧化球团的氧化亚铁含量低于2％，单个球团强度不低于2000N，粒度为8～15mm的所述生球占总数的85％以上。

3.根据权利要求2所述的TiCl4制备工艺，其特征在于，所述直接还原步骤中，还原温度为800～950℃，还原时间为5～11h，所述气基还原设备内压力为0.1MPa～0.3MPa，还原气有效气体积比(CO+H2)/(CO+H2+N2+CO2+H2O)≥0.8；所述氯化反应炉内压力与所述气基还原设备内的压力匹配，所述氯化反应炉内压力为0.05MPa～0.25MPa。

4.根据权利要求1所述的TiCl4制备工艺，其特征在于，所述熔分步骤包含将所述钒钛金属化球团和还原剂按质量比100：2.5～8送入熔化炉内，加热到1600℃～1800℃，恒温30min～75min，完成渣铁分离，得到含钛炉渣，所述还原剂包含半焦、焦丁、无烟煤中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的TiCl4制备工艺，其特征在于，所述氯化步骤包含将渣铁分离后的钛渣经激冷后破碎细磨至-60～150目占80％以上。

6.根据权利要求1所述的TiCl4制备工艺，其特征在于，所述氯化步骤包含使用350℃～450℃的竖炉炉顶还原气作为加料载气。

7.根据权利要求1所述的TiCl4制备工艺，其特征在于，所述氯化步骤中，所述熔盐包含质量比为50～95：5～30：0～15：0～5的氯化钾、氯化钠、氯化镁和氯化钙；所述碳质原料的粒度满足-45～90目占85％以上，小于90目占10％以下，大于45目占5％以下；所述碳质原料包含木炭、焦炭、石油焦中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的TiCl4制备工艺，其特征在于，所述氯化步骤包含当通入氯气15～25min时，排出1/3～2/3废盐和渣，同时补充1/3～2/3新的所述熔盐，其中，通入氯气速率为21～33米/秒，氯化反应温度为600～850℃。