[发明专利]一种同时测定芦丁和柚皮苷含量的方法在审
申请号: | 201711215895.0 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN107741466A | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 谭道鹏;高媛;卢禁;江东龙;曾伟珍;冯汉林;于琳 | 申请(专利权)人: | 深圳海王医药科技研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 深圳市百瑞专利商标事务所(普通合伙)44240 | 代理人: | 杨大庆 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 芦丁 柚皮苷 含量 方法 | ||
1.一种含有芦丁和柚皮苷成分的中药材、中药提取物或中药制剂中的芦丁和柚皮苷的含量同时测定方法,其特征在于:以芦丁和柚皮苷标准样为对照品,以流动相为乙腈(10%~30%)-缓冲盐溶液,以固定相为粒径≤5μm的碳十八烷基键合硅胶的高效液相色谱法。
2.按照权利要求1所述的芦丁和柚皮苷成分的中药材、中药提取物或中药制剂中的芦丁和柚皮苷的含量同时测定方法,其特征在于:依据高效液相色谱法,按照以下步骤进行测定:
步骤1,标准品溶液的配制:取芦丁和柚皮苷标准品溶于70%甲醇水溶液中,作为芦丁和柚皮苷的标准品溶液;
步骤2,供试品溶液的配制:取含有芦丁和柚皮苷成分的中药材、中药提取物溶于70%甲醇水溶液中,作为供试品溶液;
步骤3,分别取等体积的标准溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪中,然后测定标准品溶液和供试品溶液的峰面积并进行计算,即得供试品中芦丁和柚皮苷的含量。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的碳十八烷基键合硅胶的粒径为5μm、4μm或3.5μm。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的碳十八烷基键合硅胶的粒径为5μm。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的流动相优选为:乙腈-0.05mol/l醋酸铵溶液(17︰83)。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的缓冲盐溶液为醋酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、醋酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠,缓冲盐溶液的浓度为0.01mol/l~0.5mol/l。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的缓冲盐溶液优选为0.05mol/l的醋酸铵。
8.一种同时测定中药中芦丁和柚皮苷含量的方法,其特征在于按照以下步骤进行测定:
步骤1,标准品溶液的制备:精密称取芦丁和柚皮苷标准品适量,加70%甲醇水溶液溶解,制成每1ml分别含芦丁0.10mg和柚皮苷0.04mg的混合标准品溶液。
步骤2,供试品溶液的制备:取含有芦丁和柚皮苷的中药材、中药提取物或中药制剂供试品,粉碎,精密称取60mg,置25ml量瓶中,加70%甲醇水溶液20ml,超声提取,放冷,加70%甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
步骤3,含量测定:分别精密吸取标准品溶液和供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,测定标准品溶液及供试品溶液的峰面积,按外标法计算样品中芦丁和柚皮苷的含量。其中,固定相为250×4.6mm,5μm的碳十八烷基键合硅胶柱;流动相为乙腈-0.05mol/l醋酸铵溶液(17︰83);检测波长为:257nm(芦丁)、283nm(柚皮苷);理论塔板数按芦丁峰计算不低于3000。);理论塔板数按芦丁峰计算不低于3000。
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