[发明专利]一种镍基磁性复合物材料及其合成方法和应用

说明书

一种镍基磁性复合物材料及其合成方法和应用，将NiCl₂·6H₂O、N,N'‑双(4‑亚甲基吡啶)苯‑1,4‑二甲酰胺和均苯三甲酸，加入去离子水，在高压反应釜中水热反应，生成有机配体镍配合物[Ni₃(4‑bmbpd)₃(BTC)₂(H₂O)₄]·4H₂O；将镍配合物，采用玛瑙研钵研磨粉碎后，分散乙醇中，用球磨机研磨，离心分离出微晶态镍配合物材料，放置于氮气保护下的管式炉中，煅烧，得到镍基磁性复合物材料。该镍基磁性复合物材料作为光催化降解有机染料污染物材料的应用。优点是：催化速度快，效率高，且能方便回收再利用，对亚甲蓝有机污染物的光催化降解率可达96％，可以作为亚甲蓝有机污染物光催化降解材料。

技术领域

本发明属于催化材料合成领域，特别涉及一种镍基磁性N-C复合材料的合成及其应用。

背景技术

印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的生产废水。印染废水水量较大，每印染加工1吨纺织品耗水100～200吨，其中80～90％成为废水。废水中流失的染料占染料产量的15％，造成了巨大的环境压力。在各种染料中，亚甲基蓝可用于麻、蚕丝织物、纸张的染色和竹、木的着色；还可用于制造墨水和色淀及生物、细菌组织的染色等方面。由于该染料在的水溶性较好，因此在生产和使用过程中流失率高，易进入水体，对环境以及人体的皮肤、眼睛等均具有较大的危害作用。因此，开发新的功能性降解材料来降低或消除亚甲蓝染料污染物的危害具有重要的实际意义。

通过一些无机氧化物或者金属-有机配合物催化剂的催化作用，亚甲基蓝可在紫外光条件下进行一定程度的降解。但是，整个降解过程不仅耗时长，降解率低，而且上述催化剂在回收再利用时，都需要从催化体系中分离出来。由于为了提高上述催化剂的催化效果，通常都将上述催化剂做成细小的粉体材料，因此，分离再利用的难度较大。给实际应用造成了一定的障碍。

因此，制备一种催化速度快，效率高，且能方便回收再利用的染料光催化剂具有十分重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种镍基磁性复合物材料及其合成方法和应用，有效缩短亚甲基蓝的光催化降解时间，通过磁性吸附实现快速有效回收，从而再利用，节约能源消耗，降低环境污染。

本发明的技术解决方案是：

一种镍基磁性复合物材料，表达式如下：

Ni@ONC

其中，ONC为少量氮、氧参杂的C材料；

其具体合成步骤如下：

(1)基于有机配体镍配合物的合成

将NiCl₂·6H₂O、N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺和均苯三甲酸，加入去离子水；在室温下超声5min～12min形成悬浮混合物，所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与均苯三甲酸的摩尔比为1:1～1:2，所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与NiCl₂·6H₂O的摩尔比为1:1～1:3，用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调pH为4.2～7.2，倒入高压反应釜中以10℃/h升温速率升温至105℃～145℃，水热条件下保温48h～120h，以2.5℃/h的降温速率降温到室温得到绿色块状晶体，用去离子水和乙醇交替清洗3次～5次，室温下自然晾干，得到有机配体镍配合物[Ni₃(4-bmbpd)₃(BTC)₂(H₂O)₄]·4H₂O；

其中，4-bmbpd为N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺，BTC为均苯三甲酸；