[发明专利]一种镍基磁性复合物材料及其合成方法和应用有效

专利信息
申请号: 201711214764.0 申请日: 2017-11-28
公开(公告)号: CN107983385B 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 刘国成;李岩;张艳萍;林宏艳;刘湘湘;梁爽;魏孟阳;赵刚;应俊;刘滨秋 申请(专利权)人: 渤海大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J23/755;C02F1/32;C02F101/30
代理公司: 锦州辽西专利事务所(普通合伙) 21225 代理人: 王佳佳
地址: 121000 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 复合物 材料 及其 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种镍基磁性复合物材料,其特征是:

表达式如下:Ni@ONC

其中,ONC为氮、氧掺杂的C材料;

其具体合成步骤如下:

(1)有机配体镍配合物的合成

将NiCl2·6H2O、N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺和均苯三甲酸,加入去离子水;在室温下超声5min~12min形成悬浮混合物,所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与均苯三甲酸的摩尔比为1:1~1:2,所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与NiCl2·6H2O的摩尔比为1:1~1:3,用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调pH为4.2~7.2,倒入高压反应釜中以10℃/h升温速率升温至105℃~145℃,水热条件下保温48h~120h,以2.5℃/h的降温速率降温到室温得到绿色块状晶体,用去离子水和乙醇交替清洗3次~5次,室温下自然晾干,得到有机配体镍配合物[Ni3(4-bmbpd)3(BTC)2(H2O)4]·4H2O;

其中,4-bmbpd为N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺,BTC为均苯三甲酸;

(2)镍基磁性复合物材料的合成

将步骤(1)合成的镍配合物[Ni3(4-bmbpd)3(BTC)2(H2O)4]·4H2O称取4克,采用玛瑙研钵研磨2小时~4小时,然后分散到2毫升~4毫升的乙醇中,用球磨机研磨20分钟~40分钟,离心分离出微晶态镍配合物材料,在70℃下干燥24小时;将2克经干燥的所述微晶态镍配合物材料放置于氮气保护下的管式炉中,以5℃/h升温速率升温至800℃,恒温4小时~6小时,以2.5~10℃/h的降温速率降温到室温得到镍基磁性复合物材料。

2.根据权利要求1所述的镍基磁性复合物材料,其特征是:所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与去离子水的摩尔比为1:2800~1:8300。

3.一种镍基磁性复合物材料的合成方法,其特征是:

具体步骤如下:

(1)有机配体镍配合物的合成

将NiCl2·6H2O、N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺和均苯三甲酸,加入去离子水;在室温下超声5min~12min形成悬浮混合物,所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与均苯三甲酸的摩尔比为1:1~1:2,所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与NiCl2·6H2O的摩尔比为1:1~1:3,用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调pH为4.2~7.2,倒入高压反应釜中以10℃/h升温速率升温至105℃~145℃,水热条件下保温48h~120h,以2.5℃/h的降温速率降温到室温得到绿色块状晶体,用去离子水和乙醇交替清洗3次~5次,室温下自然晾干,得到有机配体镍配合物[Ni3(4-bmbpd)3(BTC)2(H2O)4]·4H2O;

其中,4-bmbpd为N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺,BTC为均苯三甲酸;

(2)镍基磁性复合物材料的合成

将步骤(1)合成的镍配合物[Ni3(4-bmbpd)3(BTC)2(H2O)4]·4H2O称取4克,采用玛瑙研钵研磨2小时~4小时,然后分散到2毫升~4毫升的乙醇中,用球磨机研磨20分钟~40分钟,离心分离出微晶态镍配合物材料,在70℃下干燥24小时;将2克镍配合物放置于氮气保护下的管式炉中,以5℃/h升温速率升温至800℃,恒温4小时~6小时,以2.5~10℃/h的降温速率降温到室温得到镍基磁性复合物材料。

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