[发明专利]一种镍基磁性复合物材料及其合成方法和应用有效
申请号: | 201711214764.0 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN107983385B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 刘国成;李岩;张艳萍;林宏艳;刘湘湘;梁爽;魏孟阳;赵刚;应俊;刘滨秋 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J23/755;C02F1/32;C02F101/30 |
代理公司: | 锦州辽西专利事务所(普通合伙) 21225 | 代理人: | 王佳佳 |
地址: | 121000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 复合物 材料 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种镍基磁性复合物材料,其特征是:
表达式如下:Ni@ONC
其中,ONC为氮、氧掺杂的C材料;
其具体合成步骤如下:
(1)有机配体镍配合物的合成
将NiCl2·6H2O、N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺和均苯三甲酸,加入去离子水;在室温下超声5min~12min形成悬浮混合物,所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与均苯三甲酸的摩尔比为1:1~1:2,所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与NiCl2·6H2O的摩尔比为1:1~1:3,用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调pH为4.2~7.2,倒入高压反应釜中以10℃/h升温速率升温至105℃~145℃,水热条件下保温48h~120h,以2.5℃/h的降温速率降温到室温得到绿色块状晶体,用去离子水和乙醇交替清洗3次~5次,室温下自然晾干,得到有机配体镍配合物[Ni3(4-bmbpd)3(BTC)2(H2O)4]·4H2O;
其中,4-bmbpd为N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺,BTC为均苯三甲酸;
(2)镍基磁性复合物材料的合成
将步骤(1)合成的镍配合物[Ni3(4-bmbpd)3(BTC)2(H2O)4]·4H2O称取4克,采用玛瑙研钵研磨2小时~4小时,然后分散到2毫升~4毫升的乙醇中,用球磨机研磨20分钟~40分钟,离心分离出微晶态镍配合物材料,在70℃下干燥24小时;将2克经干燥的所述微晶态镍配合物材料放置于氮气保护下的管式炉中,以5℃/h升温速率升温至800℃,恒温4小时~6小时,以2.5~10℃/h的降温速率降温到室温得到镍基磁性复合物材料。
2.根据权利要求1所述的镍基磁性复合物材料,其特征是:所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与去离子水的摩尔比为1:2800~1:8300。
3.一种镍基磁性复合物材料的合成方法,其特征是:
具体步骤如下:
(1)有机配体镍配合物的合成
将NiCl2·6H2O、N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺和均苯三甲酸,加入去离子水;在室温下超声5min~12min形成悬浮混合物,所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与均苯三甲酸的摩尔比为1:1~1:2,所述N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺与NiCl2·6H2O的摩尔比为1:1~1:3,用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液调pH为4.2~7.2,倒入高压反应釜中以10℃/h升温速率升温至105℃~145℃,水热条件下保温48h~120h,以2.5℃/h的降温速率降温到室温得到绿色块状晶体,用去离子水和乙醇交替清洗3次~5次,室温下自然晾干,得到有机配体镍配合物[Ni3(4-bmbpd)3(BTC)2(H2O)4]·4H2O;
其中,4-bmbpd为N,N'-双(4-亚甲基吡啶)苯-1,4-二甲酰胺,BTC为均苯三甲酸;
(2)镍基磁性复合物材料的合成
将步骤(1)合成的镍配合物[Ni3(4-bmbpd)3(BTC)2(H2O)4]·4H2O称取4克,采用玛瑙研钵研磨2小时~4小时,然后分散到2毫升~4毫升的乙醇中,用球磨机研磨20分钟~40分钟,离心分离出微晶态镍配合物材料,在70℃下干燥24小时;将2克镍配合物放置于氮气保护下的管式炉中,以5℃/h升温速率升温至800℃,恒温4小时~6小时,以2.5~10℃/h的降温速率降温到室温得到镍基磁性复合物材料。
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