[发明专利]HPLC法分离测定度他雄胺起始原料SM2有效

申请号：	201711208093.7	申请日：	2017-11-27
公开（公告）号：	CN108051513B	公开（公告）日：	2020-09-29
发明（设计）人：	杨婧;夏爽;周春燕;唐朝军	申请（专利权）人：	重庆华邦制药有限公司
主分类号：	G01N30/02	分类号：	G01N30/02;G01N30/06
代理公司：	北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308	代理人：	黎昌莉
地址：	401121 重***	国省代码：	重庆;50
权利要求书：	查看更多	说明书：	查看更多
摘要：
搜索关键词：	hplc 分离测定起始原料 sm base sub
钻瓜网技术展会专利词库专利权人专利榜在售专利公布日期热门专利

【权利要求书】：

1.HPLC法分离测定度他雄胺起始原料SM₂及其相关杂质的方法，其特征在于，所述方法采用的色谱柱为硅胶柱ZORBAX SIL，采用正己烷与异丙醇的混合溶液作为流动相进行洗脱，进入检测器进行检测；所述相关杂质为SM_2a、SM_2b、SM_2c、SM_2d、SM_2e和SM_2f的一种或多种，具体结构式如下所示：

所述起始原料SM₂结构式如下所示：

所述正己烷与异丙醇的体积比为93～97：2～10；

所述硅胶柱ZORBAX SIL填料的颗粒粒径为3-6μm；流动相的流速为0.5-1.5ml/min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正己烷与异丙醇的体积比为94～96：3～7。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为25-35℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测器的检测波长为254nm±2nm。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述相关杂质为SM_2a、SM_2b、SM_2c、SM_2d、SM_2e和SM_2f，具体包括以下步骤：

1)配制供试品溶液：取供试样品溶于稀释剂中，得供试品溶液；

2)配制对照品溶液：取SM₂及SM_2a、SM_2b、SM_2c、SM_2d、SM_2e和SM_2f对照品，用稀释剂溶解稀释制成对照品溶液；

3)分别取步骤1)所述供试品溶液和步骤2)所述对照品溶液进样，进行高效液相色谱分析，记录色谱图，确定度他雄胺起始原料SM₂及其相关杂质的保留时间，按外标法以峰面积计算供试品溶液中度他雄胺起始原料SM₂及其相关杂质的含量。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为正己烷与异丙醇的混合溶液；所述正己烷与异丙醇的体积比为95：2～10。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3)中供试品溶液的进样量为20μl。