[发明专利]一种功能型磁性石墨烯离子液体吸附剂的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于化学分析检测领域，尤其涉及一种功能型磁性石墨烯离子液体吸附剂的制备方法及应用。具体涉及一种功能型Fe₃O₄@SiO₂@G@IL吸附剂的制备和应用于超高液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种保鲜剂残留的检测方法。

背景技术

蔬菜富含多种维生素、矿物质和膳食纤维，从而能补充人体所需的营养物质。由于蔬菜的保鲜时间短，不利于运输和储存。通常添加保鲜剂以防止蔬菜腐烂变质。但是，大多数的化学保鲜剂为农药，在蔬菜的保鲜使用过程中，出现的滥用、乱用、残留量超标等现象已经严重威胁到消费者的身体健康，并导致一些神经系统和生殖系统疾病。许多国家高度重视保鲜剂残留的问题，并对农产品保鲜剂残留量进行了严格的限制。由于蔬菜样品基质复杂，要实现蔬菜样品中多种保鲜剂的同时检测，样品前处理技术显得尤为重要。目前用于蔬菜样品中保鲜剂检测的前处理方法主要为固相萃取法，与传统的液液萃取技术相比，固相萃取技术有较强富集能力，但仍有操作繁琐、使用溶剂过多、耗时过长和易堵柱的缺点。因此，随着检测技术和检测效率的提高，建立多种保鲜剂残留的快速检测技术显得尤为重要。

随着各种新型材料的不断发现，为制备出新型的吸附剂提供了可能，也为建立更加快速有效的检测方法带来了希望。磁性纳米材料(Fe₃O₄)具有超顺磁性，在外加磁场的作用下可实现目标物与杂质的快速分离。另外，由于它具有高矫顽力，大的比表面积和低毒性，被广泛运用于催化剂，化学传感器，电子照相显影剂等。在分析检测中，可以将Fe₃O₄与其他材料进行结合，提高提取效率和分离速度。石墨烯(G)是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，具有超大的比表面积，大的共轭体系，很强的疏水性，较高的耐酸、耐碱、耐热性能和化学稳定性。在石墨烯的表面可以进行功能化修饰，从而产生不同的作用效果。另外，石墨烯还能够与有机分子产生强烈的π-π电子相互作用，因此，它可以作为优良的吸附剂。离子液体(IL)是由有机阳离子和无机/有机阴离子构成，在室温或者其附近呈液态的有机盐类。IL具有的独特物化性质包括：不挥发、热稳定性好、溶解能力强，使其广泛应用于有机合成、催化和分离分析领域。IL对目标分析物具有良好萃取能力，通过对其结构的合理设计使其功能化，可更好的实现目标物的吸附。

综上所述，现有技术存在的问题是：

传统的固相萃取(SPE)吸附剂对样品进行前处理时，需装柱和大体积样品上样，从而造成耗时、易堵塞、有机溶剂用量多且操作繁琐等问题；

蔬菜样品基质复杂，吸附剂在吸附目标物的同时，常会吸附较多的杂质，现有的前处理技术中所使用的吸附剂不能实现对特定结构的保鲜剂进行特异性吸附，蔬菜中保鲜剂的多组分同时定性和定量分析受到限制。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种功能型磁性石墨烯离子液体吸附剂的制备方法及应用。

本发明是这样实现的，设计了具有萘环结构结合咪唑环的功能型离子液体(IL)，将IL与磁性石墨烯纳米材料结合得到功能型磁性石墨烯离子液体吸附剂(Fe₃O₄@SiO₂@G@IL)，用于建立蔬菜样品中保鲜剂检测的前处理技术。合成的功能型IL具有咪唑环和萘环结构，对含有苯环结构的化学物具有较强吸附能力。将磁性石墨烯纳米材料与IL结合得到的Fe₃O₄@SiO₂@G@IL，不仅具备IL的优点，还具有磁性纳米材料可经外磁场分离的特性，及石墨烯的大比表面积、大离域π电子系统的特点。基于Fe₃O₄@SiO₂@G@IL建立的磁性固相萃取前处理技术可选择性的应用于8种保鲜剂的检测。Fe₃O₄@SiO₂@G@IL与保鲜剂间的作用机理可从氢键、π-π堆叠相互作用、静电吸引力、疏水作用力、空间位阻等解释。将合成材料用于8种保鲜剂的检测时前处理过程操作简单、快速。

一种功能型IL的制备方法，所述功能型IL的制备方法包括：

1.0g 2-萘磺酸钠和1.0g 1-乙烯基-3辛基-咪唑溴分别溶于200mL的水中，然后将两种溶液混合并机械搅拌过夜；