[发明专利]一种功能型磁性石墨烯离子液体吸附剂的制备方法及应用在审
申请号: | 201711207209.5 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN107983324A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 曹淑瑞;郗存显;陈久燕;唐柏彬;张雷;李贤良;王国民 | 申请(专利权)人: | 重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/38;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙)11491 | 代理人: | 赵红霞 |
地址: | 400020*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能型 磁性 石墨 离子 液体 吸附剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种功能型IL的制备方法,其特征在于,所述功能型IL的制备方法包括:
1.0g 2-萘磺酸钠和1.0g 1-乙烯基-3辛基-咪唑溴分别溶于200mL的水中,然后将两种溶液混合并机械搅拌过夜;
250mL的三氯甲烷加入装有混合溶液的分液漏斗中萃取IL 1-乙烯基-3辛基-咪唑-2-萘磺酸盐,重复操作一次,合并两次的下层萃取溶液;
300mL的双蒸馏水再加入装有萃取溶液的分液漏斗中对萃取溶液进行多次洗涤,除去溴离子,直到在水相中检测不到溴离子;
将IL 1-乙烯基-3辛基-咪唑-2-萘磺酸盐萃取溶液通过旋转蒸发仪除去氯仿,得到功能型IL 1-乙烯基-3辛基-咪唑-2-萘磺酸盐,并在50℃真空环境下干燥。
2.一种利用权利要求1所述制备功能型IL的方法制备的功能型IL。
3.一种利用权利要求2所述功能型IL制备功能型Fe3O4@SiO2@G@IL的方法,其特征在于,所述制备功能型Fe3O4@SiO2@G@IL的方法包括:
步骤一,将功能型IL超声溶解于50mL丙酮溶液中,再加入Fe3O4@SiO2@G磁性石墨烯纳米复合材料,在通风橱条件下,25℃机械搅拌,直到丙酮完全挥发;
步骤二,得到的产物功能型Fe3O4@SiO2@G@IL用50mL二氯甲烷清洗两次,并在40℃真空环境下干燥。
4.如权利要求3所述的制备功能型Fe3O4@SiO2@G@IL的方法,其特征在于,
步骤一中,所述功能型IL与Fe3O4@SiO2@G的质量比例为:0.2:1~1:1。
5.如权利要求4所述的制备功能型Fe3O4@SiO2@G@IL的方法,其特征在于,所述功能型IL与Fe3O4@SiO2@G的质量比例为1:1。
6.一种利用权利要求3所述制备功能型Fe3O4@SiO2@G@IL的方法制备的功能型Fe3O4@SiO2@G@IL。
7.一种利用权利要求6所述功能型Fe3O4@SiO2@G@IL检测蔬菜中多种保鲜剂的方法,其特征在于,所述检测蔬菜中多种保鲜剂的方法利用基于功能型Fe3O4@SiO2@G@IL的磁性固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法的检测方法进行检测,包括:在吸附萃取的过程,Fe3O4@SiO2@G@IL吸附剂的用量为60mg,吸附的时间为3min;在洗脱的过程中,洗脱液为乙腈/甲苯,其中,乙腈/甲苯按v/v为3:1,洗脱体积为6mL,每次洗脱2mL,每次涡旋2min。
8.如权利要求7所述的检测蔬菜中多种保鲜剂的方法,其特征在于,所述检测蔬菜中多种保鲜剂的方法具体包括:
1)提取:
用搅拌机将蔬菜匀质后,称取10.0g匀浆于50mL离心管中,加入20mL乙腈和4mL乙酸铵溶液,涡旋混匀2min,水平振荡10min,再加入5.0g氯化钠于离心管中,再次涡旋混匀1min,5000r/min离心3min,吸取10mL上清液于15mL离心管中,氮气吹干;
2)吸附:
将5mL一级水加入10mL离心管中,再加入60mg Fe3O4@SiO2@G@IL吸附剂,涡旋混匀3min,用外加磁场分离混合液,弃去上清液;
3)洗脱:
将2mL乙腈/甲苯加入上述10mL离心管中,其中,乙腈/甲苯按v/v为3:1,涡旋混匀2min,用外加磁场分离混合液,吸取上清液于10mL离心管中,重复操作2次,合并三次吸取的上清液,氮气吹干;加入1mL乙腈/水于10mL离心管中定容,其中,乙腈/水按v/v为3:7,涡旋振荡以溶解离心管中目标物,经滤膜过滤后,供UPLC-MS/MS检测;
4)进行UPLC-MS/MS测定,获得UHPLC-QTRAP图;测定条件包括:
色谱柱:ACQUITYUPLC BEH C18;
流动相:乙腈-2mmol/L乙酸铵缓冲液,梯度洗脱;
柱温:40℃;
流速:0.3mL/min;
进样量:2μL;
预运行时间:1.0min;
正离子模式总运行时间:5min;
负离子模式总运行时间:6min。
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