[发明专利]保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法

说明书

本发明涉及药物残留检测技术。目的是提供一种测定保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法。该方法具备快速、准确、简便、成本低的特点。技术方案是：一种保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，包括以下步骤：1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取3‑10g试样于具塞离心管中，再加入20‑60mL自制提取液混合，超声波萃取2‑10min，离心分离后取1mL上清液氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶；3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC‑MS/MS(高效液相色谱+质谱+二级质谱检测)测定。

技术领域

本发明涉及药物残留检测技术，尤其涉及保健品中非法添加安神药物残留的快速检测方法。

背景技术

随着近年来人们生活节奏变化，生活、学习、工作等各种压力引起的睡眠问题也越来越严重，失眠的人群增长，有一部分人需借助镇静安神类药物维持正常的睡眠和生活。大部分病患者会选择到市场购买中药和保健品来缓解症状，认为其作用较温和、不良反应小。于是个别不法商家为牟取暴利，增强其宣传效果，在中药制剂及保健品中非法添加镇静催眠类化学药物，以增强药效。人们在不知情下服用此类产品，易引发相应的毒副作用，甚至死亡(例如苯二氮革类药物联合酒精可致死)，即使在相对低的酒精浓度时也是如此，严重危害消费者的生命安全。因此，进行保健品中非法添加安神药物的检测，对保障人民健康具有重要意义。

现国家食品药品监督管理局发布了相关药品检验补充检验方法和检验项目批准件，其规定了有关测定镇静安神类化学药物的方法，有薄层色谱法和高效液相色谱法等。但操作较为繁琐，耗时较长，且对于不同基质样品处理方式单一，检测干扰比较大；此外，可同时测定这22种镇静安神类化学药物的检测方法尚未建立。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种测定保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法。该方法具备快速、准确、简便、成本低的特点。

本发明提供的技术方案是：

一种保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，包括以下步骤：

1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流 30min，冷却后待用；

2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取3-10g试样于具塞离心管中，再加入 20-60mL自制提取液混合，超声波萃取2-10min，离心分离后取1mL上清液氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶；

3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS(高效液相色谱+质谱+ 二级质谱检测)测定。

一种保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，包括以下步骤：

1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；

2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取5.00g试样于50mL具塞塑料离心管中，再加入30mL自制提取液混合；超声波萃取5min，在4000r/min条件下离心分离10min后，取1mL上清液40℃氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶；

3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定。

所述22种非法添加安神类药物包括10种苯二氮革类药物氯氮卓、马来酸咪达唑仑、艾司唑仑、硝西泮、奥沙西泮、阿普唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、三唑仑、地西泮，4种巴比妥类化学物质巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥，及氯美扎酮、褪黑素、氯苯那敏、佐匹克隆、扎来普隆，青藤碱、罗通定、文拉法辛。