[发明专利]保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法

权利要求书

1.一种保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，包括以下步骤：

1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；

2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取3-10g试样于具塞离心管中，再加入20-60mL自制提取液混合，超声波萃取2-10min，离心分离后取1mL上清液氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶；

3)复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定；

所述22种非法添加安神类药物包括10种苯二氮革类药物：氯氮卓、马来酸咪达唑仑、艾司唑仑、硝西泮、奥沙西泮、阿普唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、三唑仑、地西泮，4种巴比妥类化学物质：巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥，以及氯美扎酮、褪黑素、氯苯那敏、佐匹克隆、扎来普隆，青藤碱、罗通定、文拉法辛；

所述步骤1)自制提取液的制备中，甲醇与乙酸乙酯的质量比为1:0.05～0.15，辛醇聚氧乙烯醚的添加量为自制提取液质量的0.05～0.5％；

HPLC-MS/MS的检测条件为：正离子监测模式下色谱条件为：色谱柱：安捷伦RRHD SB-C18柱；流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min，5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min；

负离子监测模式下色谱条件；色谱柱：安捷伦RRHD SB-C18柱；流动相A：水；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min，5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。

2.根据权利要求1所述的保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤3)HPLC-MS/MS的测定选用电喷雾离子源、采用多反应监测模式采集数据，以目标化合物母离子及子离子进行定性和定量分析；

质谱条件为：

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：除了巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥采用负离子监测模式，其他化合物均采用正离子监测模式；

检测方式：多反应监测(MRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器压力：35psi；干燥气温度：350℃；干燥气流速：10L/min。