[发明专利]一种丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的制备方法

权利要求书

1.一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于:该制备方法包括以下四步：（1）1,1-二氯乙烯磺化加成；（2）1,1-二氯乙烷酯化；（3）1,1-二氯乙烷磺酸甲酯环化；（4）2-氯丙基-1,3-磺酸内酯消去反应得到丙烯基-1,3磺酸内酯。

2.根据权利1所述的一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述1,1-二氯乙烯磺化加成包括以下具体步骤：将10～200质量份的去离子水、50质量份的1,1-二氯乙烯、0.5质量份的Na₂S₂O₈、3.0质量份的Na₂SO₄加入反应釜中，缓慢加入10-100质量份的磺化试剂，反应温度-5～130℃，搅拌反应2～12h，反应结束后调节温度至45℃放空，尾气用2 mol/L NaOH溶液吸收。

3.根据权利1所述的一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述1,1-二氯乙烷酯化包括以下步骤：将10质量份的无水甲醇与0.1～0.3质量份的NaOH或KOH加入至反应釜中，在50～60℃温度下反应4 h，再加入1.5～3.0质量份的1,1-二氯乙烷磺酸，在60℃温度下搅拌反应3 h后逐步升温至90℃，继续反应5 h后停止，将1,1-二氯乙烷酯化的反应体系于90℃浓缩后用石油醚萃取，蒸去石油醚得到1,1-二氯乙烷磺酸甲酯。

4.根据权利1所述的一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述1,1-二氯乙烷磺酸甲酯环化包括以下步骤：将1质量份的1,1-二氯乙烷磺酸甲酯溶于5质量份的甲苯中，加入0.3质量份的CaH₂或0.15质量份的Na，在温度为0℃环境中搅拌反应2 h后升温至90℃，继续反应4h后停止，缓慢加入0.15质量份的甲醇淬灭未反应的CaH₂或Na，减压蒸馏除去甲苯和甲醇，用CH₂Cl₂稀释后过滤，蒸干CH₂Cl₂得到2-氯丙基-1,3-磺酸内酯。

5.根据权利1所述的一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述2-氯丙基-1,3-磺酸内酯的消去反应按包括可以下步骤：将1质量份的2-氯丙基-1,3磺酸内酯加入至15质量份的甲苯中，加入1质量份的三乙胺，在温度为20～30℃的环境中反应5h，过滤，减压蒸馏除去溶剂，得到丙烯基-1,3-磺酸内酯。

6.根据权利2所述的一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于：所述磺化试剂包括NaHSO₃和SO₃；磺化试剂为NaHSO₃时，用1 mol/L盐酸溶液将1,1-二氯乙烯磺化加成反应体系的pH值调节至3～4，浓缩后使用有机溶剂萃取，将有机相精馏后得到1,1-二氯乙烷磺酸；磺化试剂为SO₃时，不需要调节1,1-二氯乙烯磺化加成反应体系的pH值，直接精馏后得到1,1-二氯乙烷磺酸。

7.根据权利6所述的一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂包括石油醚、CH₂Cl₂。