[发明专利]一种鱼腥草破壁饮片非挥发类次生代谢产物化学成分定性及定量分析的方法

说明书

本发明涉及一种鱼腥草破壁饮片非挥发类次生代谢产物化学成分的定性及定量分析的方法。所述方法包括如下步骤：S1：将鱼腥草破壁饮片预处理制成样品溶液；S2：运用UHPLC‑Q‑TOF/MS技术，以对照品为对照和裂解碎片信息与相关数据库进行比对，对样品中的非挥发类次生代谢产物化学成分进行定性或定量分析，其中流动相A为甲酸水溶液，流动相B为甲酸乙腈溶液。本发明首次利用UHPLC‑Q‑TOF/MS技术，实现了对鱼腥草破壁饮片非挥发类次生代谢产物化学成分定性及定量分析，共检测出酚酸类、黄酮类及生物碱类等非挥发性次生代谢产物36种，具有速度快、专属性强、检测限低、定性和定量能力强等优点。

技术领域

本发明涉及中药材制剂化学成分检测技术领域，特别涉及一种鱼腥草破壁饮片非挥发类次生代谢产物化学成分定性及定量分析的方法。

背景技术

鱼腥草破壁饮片是以鱼腥草为原料利用中药破壁技术制成的破壁饮片产品。鱼腥草为三白草科植物蕺菜(Houttuynia cordata Thunb.)的干燥地上部分，具有清热解毒、消痈排脓、利尿通淋的功效，中医主要用于肺痈吐脓、痰热喘咳、热痢、热淋、痈肿疮毒等病症。中药破壁饮片是将符合法定标准要求并具有细胞结构的植物类中药饮片，经现代粉碎技术加工至D90﹤45μm(300目以上)的粉体，通过诱发自身物质的粘合性，制成30～100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。相比传统饮片，中药破壁饮片具有质量均一，药物利用率高、稳定性好及应用方便快捷的优势。但是，由于中药破壁饮片不具传统中药饮片的形态特征，破壁后会带来有效成分或指标成分等化学成分的变化；因此破壁饮片产品的成分分析具有重要的意义。

鱼腥草的化学成分主要包括挥发油、酚酸类、黄酮类及生物碱类等化合物，目前挥发油类成分主要采用GC-MS进行检测，而对于非挥发性次生代谢产物(酚酸类、黄酮类及生物碱类等化合物)的研究，现有技术还主要集中在提取、分离和鉴定方面，不能够全面反映鱼腥草的化学物质基础，也难以反映出不同产地鱼腥草有效成分的多样性差别和特征性。同时现有技术中对鱼腥草破壁饮片化学成分的研究还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中鱼腥草破壁饮片中非挥发性次生代谢产物成分分析检测技术的缺陷和不足，提供一种鱼腥草破壁饮片非挥发类次生代谢产物化学成分定性及定量分析的方法。本发明提供的方法首次利用UHPLC-Q-TOF/MS技术，通过特定流动相的选取，实现了对鱼腥草破壁饮片非挥发类次生代谢产物化学成分定性及定量分析，具有速度快、专属性强、检测限低、定性和定量能力强等优点。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种鱼腥草破壁饮片非挥发类次生代谢产物化学成分定性及定量分析的方法，所述检测方法包括如下步骤：

S1：将鱼腥草破壁饮片预处理制成样品溶液；

S2：运用UHPLC-Q-TOF/MS技术，以对照品为对照和裂解碎片信息与相关数据库进行比对，对样品中的非挥发类次生代谢产物化学成分进行定性或定量分析，其中流动相A为甲酸水溶液，流动相B为甲酸乙腈溶液。

本发明首次利用UHPLC-Q-TOF/MS技术，通过特定流动相的选取，实现了对鱼腥草破壁饮片非挥发类次生代谢产物化学成分定性及定量的分析，共检测出酚酸类、黄酮类及生物碱类等非挥发性次生代谢产物36种，具有速度快、专属性强、检测限低、定性和定量能力强等优点。

优选地，所述梯度洗脱条件为：0.0～12.0min：流动相A：90％→65％；12.0～23.0min：流动相A：65％→5％；23.0～26.0min：流动相A：5％；26.0～27.0min：流动相A：5％→90％。

优选地，所述流动相A和B中甲酸的体积分数为0.1％。

优选地，所述S1的样品溶液中鱼腥草破壁饮片的质量浓度为10～30mg/mL。更为优选地，所述S1的样品溶液中鱼腥草破壁饮片的质量浓度为20mg/mL。