[发明专利]一种液体样品中挥发性有机物的富集采样和电离装置有效

专利信息
申请号: 201711203622.4 申请日: 2017-11-27
公开(公告)号: CN109841482B 公开(公告)日: 2020-07-21
发明(设计)人: 花磊;李庆运;王艳;李海洋 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: H01J49/04 分类号: H01J49/04;H01J49/16;G01N27/62
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 液体 样品 挥发性 有机物 富集 采样 电离 装置
【说明书】:

发明涉及质谱分析仪器,具体的说是一种液体样品中挥发性有机物的富集采样和电离装置,包括:文丘里管、膜富集采样管和大气压电离源。文丘里管包括依次同轴设置的气体传输管、收缩管、喉管和扩张管;气体传输管的入口端与外部高压载气气源相连;膜富集采样管为一管状膜,膜富集采样管穿过液体进样管的内部;于文丘里管喉管处的外壁面上开设有通孔,膜富集采样管的出口端与通孔密闭连接;一质谱进样Skimmer电极设置于扩张管出口后端,大气压电离源的电离区设置于文丘里管和质谱进样Skimmer电极之间的区域。本发明采用管状膜富集、文丘里采样、大气压软电离技术,可实现液体样品中VOCs无需样品前处理的高通量、快速、在线检测。

技术领域

本发明涉及质谱分析仪器,特别涉及质谱仪的采样和电离装置,具体的说是一种液体样品中挥发性有机物的富集采样和电离装置。

背景技术

随着城市化和工业化进程的不断加快,人类赖以生存的水环境面临日益严峻的污染问题。挥发性有机物(VOCs)是一类室温下饱和蒸汽压大于133.322Pa,沸点在50℃至260℃的有机物。通常情况下,VOCs是以微量或痕量的水平存在于水环境中,但VOCs大都具有毒性和刺激性,有些甚至会产生致癌、致畸等生物毒性,对人体健康造成严重损害。因此,针对环境水体中大量样品的检测,高通量、快速、在线检测方法的研究受到了广泛的关注。目前,水中有机物的标准检测方法,如我国国家标准GB/T5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法——有机物指标》中,采用的是基于气相色谱的离线分析方法,需要顶空平衡、溶剂萃取等复杂的样品预处理过程。这种方法虽然分析结果的精度高,但是检测速度慢、成本高,难以实现海量待测样品的快速、在线分析和筛查。

质谱法的分析速度快、分辨率和灵敏度高、定性能力强,特别是将质谱分析与各种软电离技术相结合,如电喷雾电离、大气压化学电离等,适合于有机物样品的快速、在线分析。然而,质谱需要工作于高真空的环境中,液体样品难以直接进入质谱腔体中进行电离和分析,通常需要利用顶空、萃取等方式提取液体样品中的待测VOCs,再进行电离和检测,但这种预处理方法耗时较长;电喷雾电离能够直接对液体样品中的待测物进行离子化,并通过去溶剂化形成气相离子进入质谱中分析,但是受限于液体样品中的待测物浓度,直接电喷雾电离对液体样品中痕量VOCs的检测灵敏度不高。

由此,本发明设计了一种液体样品中挥发性有机物的富集采样和电离装置,采用管状膜富集结合文丘里采样技术,对液体样品中的VOCs进行直接的在线萃取、富集采样、溶剂再溶解脱附,以及充分的雾化后,经由大气压软电离源的高效电离,进入质谱中实现高通量、快速、在线分析。

发明内容

本发明的目的在于提供一种液体样品中挥发性有机物的富集采样和电离装置,利用管状膜富集、文丘里采样、大气压软电离技术,实现液体样品中VOCs无需样品前处理的高通量、快速、在线检测。为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

一种液体样品中挥发性有机物的富集采样和电离装置,包括:文丘里管、膜富集采样管和大气压电离源;

文丘里管包括依次同轴设置的气体传输管、收缩管、喉管和扩张管;喉管的内径小于气体传输管的内径;气体传输管的入口端与外部高压载气气源相连;

膜富集采样管为一管状膜,膜富集采样管穿过液体进样管的内部;于文丘里管喉管处的外壁面上开设有通孔,膜富集采样管的出口端与通孔密闭连接,膜富集采样管的入口端伸入至喷雾溶剂储槽内的喷雾溶剂液面以下;

一质谱进样Skimmer电极设置于扩张管出口后端,质谱进样Skimmer电极中部开设有通孔;文丘里管的轴线与质谱进样Skimmer电极通孔的轴线之间的夹角θ呈0°~90°设置;大气压电离源的电离区设置于文丘里管)和质谱进样Skimmer电极之间的区域。

膜富集采样管与液体进样管同轴设置,或膜富集采样管在液体进样管内部呈螺旋状设置。

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