[发明专利]一种白桦酯醇衍生物、制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201711202187.3 申请日: 2017-11-27
公开(公告)号: CN107892709B 公开(公告)日: 2020-04-03
发明(设计)人: 金英今;苗宇;雷檬泽;周鑫;吴学 申请(专利权)人: 延边大学
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;A61P1/16
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯
地址: 133002 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 白桦 衍生物 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种白桦脂醇衍生物B-1,其特征在于,该白桦脂醇衍生物B-1的分子式如下:

2.如权利要求1所述的白桦脂醇衍生物B-1的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

以对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯为原料,以二氯甲烷作为溶剂,然后加入氨基乙醇,并以4-二甲氨基吡啶作为催化剂,氮气保护,室温搅拌,TLC跟踪,待对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯完全反应,停止搅拌,减压蒸去溶剂,硅胶柱层析分离提纯得白色固体B-1;

其中,对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯、氨基乙醇及4-二甲氨基吡啶三者的摩尔比为1:1:2.8。

3.一种白桦脂醇衍生物B-2,其特征在于,该白桦脂醇衍生物B-2的分子式如下:

4.如权利要求3所述的白桦脂醇衍生物B-2的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

以对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯为原料,以二氯甲烷作为溶剂,然后加入N-氨基吗啉,以4-二甲氨基吡啶作为催化剂,氮气保护,室温(25℃)搅拌,TLC跟踪,待对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯完全反应,停止搅拌,减压蒸去溶剂,硅胶柱层析分离提纯得白色固体B-2;

其中,对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯、N-氨基吗啉及4-二甲氨基吡啶三者的摩尔比为1:1:1。

5.一种白桦脂醇衍生物B-3,其特征在于,该白桦脂醇衍生物B-3的分子式如下:

6.如权利要求5所述的白桦脂醇衍生物B-3的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)、取三溴丙胺氢溴酸盐和三苯基膦为原料,加入乙腈作为溶剂,氮气保护,60℃加热回流8h,TLC跟踪,待反应完全,冷却至室温,减压蒸去溶剂,经异丙醇和乙醚重结晶后得白色固体中间产物2;

其中:三溴丙胺氢溴酸盐与三苯基膦的摩尔比为1:1;异丙醇和乙醚的体积比为1:3;

(2)、以对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯为原料,加入中间产物2,以二氯甲烷作为溶剂,以4-二甲氨基吡啶作为催化剂,氮气保护,常温搅拌,TLC跟踪,待反应完全,停止搅拌,减压蒸去溶剂,硅胶柱层析分离提纯,得白色固体B-3;

其中,对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯、中间产物2、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:1。

7.一种白桦脂醇衍生物B-4,其特征在于,该白桦脂醇衍生物B-4的分子式如下:

8.如权利要求7所述的白桦脂醇衍生物B-4的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

以对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯为原料,以二氯甲烷作为溶剂,然后加入对氨基酚,以4-二甲氨基吡啶作为催化剂,氮气保护,室温(25℃)搅拌,TLC跟踪,待对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯完全反应,停止搅拌,减压蒸去溶剂,硅胶柱层析分离提纯得白色固体B-4;

其中,对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯、对氨基酚及4-二甲氨基吡啶三者的摩尔比为1:1:1。

9.如权利要求1、3、5或7中任一项所述的白桦脂醇衍生物在制备抗肝纤维化药物方面的应用。

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