[发明专利]一种白桦酯醇衍生物、制备方法及应用有效
申请号: | 201711202187.3 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN107892709B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 金英今;苗宇;雷檬泽;周鑫;吴学 | 申请(专利权)人: | 延边大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61P1/16 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯 |
地址: | 133002 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白桦 衍生物 制备 方法 应用 | ||
1.一种白桦脂醇衍生物B-1,其特征在于,该白桦脂醇衍生物B-1的分子式如下:
。
2.如权利要求1所述的白桦脂醇衍生物B-1的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
以对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯为原料,以二氯甲烷作为溶剂,然后加入氨基乙醇,并以4-二甲氨基吡啶作为催化剂,氮气保护,室温搅拌,TLC跟踪,待对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯完全反应,停止搅拌,减压蒸去溶剂,硅胶柱层析分离提纯得白色固体B-1;
其中,对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯、氨基乙醇及4-二甲氨基吡啶三者的摩尔比为1:1:2.8。
3.一种白桦脂醇衍生物B-2,其特征在于,该白桦脂醇衍生物B-2的分子式如下:
。
4.如权利要求3所述的白桦脂醇衍生物B-2的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
以对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯为原料,以二氯甲烷作为溶剂,然后加入N-氨基吗啉,以4-二甲氨基吡啶作为催化剂,氮气保护,室温(25℃)搅拌,TLC跟踪,待对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯完全反应,停止搅拌,减压蒸去溶剂,硅胶柱层析分离提纯得白色固体B-2;
其中,对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯、N-氨基吗啉及4-二甲氨基吡啶三者的摩尔比为1:1:1。
5.一种白桦脂醇衍生物B-3,其特征在于,该白桦脂醇衍生物B-3的分子式如下:
。
6.如权利要求5所述的白桦脂醇衍生物B-3的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)、取三溴丙胺氢溴酸盐和三苯基膦为原料,加入乙腈作为溶剂,氮气保护,60℃加热回流8h,TLC跟踪,待反应完全,冷却至室温,减压蒸去溶剂,经异丙醇和乙醚重结晶后得白色固体中间产物2;
其中:三溴丙胺氢溴酸盐与三苯基膦的摩尔比为1:1;异丙醇和乙醚的体积比为1:3;
(2)、以对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯为原料,加入中间产物2,以二氯甲烷作为溶剂,以4-二甲氨基吡啶作为催化剂,氮气保护,常温搅拌,TLC跟踪,待反应完全,停止搅拌,减压蒸去溶剂,硅胶柱层析分离提纯,得白色固体B-3;
其中,对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯、中间产物2、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:1。
7.一种白桦脂醇衍生物B-4,其特征在于,该白桦脂醇衍生物B-4的分子式如下:
。
8.如权利要求7所述的白桦脂醇衍生物B-4的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
以对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯为原料,以二氯甲烷作为溶剂,然后加入对氨基酚,以4-二甲氨基吡啶作为催化剂,氮气保护,室温(25℃)搅拌,TLC跟踪,待对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯完全反应,停止搅拌,减压蒸去溶剂,硅胶柱层析分离提纯得白色固体B-4;
其中,对硝基苯氧基白桦脂醇基(28)甲酰酯、对氨基酚及4-二甲氨基吡啶三者的摩尔比为1:1:1。
9.如权利要求1、3、5或7中任一项所述的白桦脂醇衍生物在制备抗肝纤维化药物方面的应用。
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