[发明专利]一种分析盐酸氨酮戊酸含量和纯度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析盐酸氨酮戊酸含量和纯度的方法，属于医药原料的分析领域。

背景技术

盐酸氨酮戊酸是一种光敏剂，临床用于治疗皮肤肿瘤等疾病，但一直以来其样品的分析方法却未见有文献报道。 美国药典中虽然对该原料有收录，但美国药典中使用硫酸作为流动相，盐酸氨酮戊酸保留很弱，严重影响盐酸氨酮戊酸含量和纯度的检测。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种精密度和准确度好、分析结果准确可靠的盐酸氨酮戊酸含量和纯度的分析测定方法。

其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。

一种分析盐酸氨酮戊酸含量和纯度的方法，采用高效液相色谱法对盐酸氨酮戊酸含量和纯度进行分析，具体步骤为：

1）、流动相配制：

按体积百分比85:15~95:5配比将浓度为0.005mol/L~0.04mol/L的辛烷磺酸钠水溶液与乙腈混合，其中混合前辛烷磺酸钠水溶液用高氯酸调节pH值至1.2-1.6；

2）、采用高效液相色谱法紫外检测器对样品进行检测，紫外检测波长为200~220nm，色谱柱流速为0.5-2ml/min，色谱柱柱温为25℃~40℃，进样量为5-30μL；

3）、供试品和对照品溶液的配制：

分别称取盐酸氨酮戊酸对照品和供试品适量，用水做溶剂配制成浓度为20-40mg/ml的溶液，即得含量测定供试品溶液和含量对照品溶液；取对照品溶液适量，加水稀释成0.02~0.04mg/ml即得纯度对照品溶液。

作为本发明的优选实施例之一，所述辛烷磺酸钠水溶液的浓度为0.02mol/L，调节后的pH值为1.3。

作为本技术方案的进一步改进，所述紫外检测波长为205~210nm，色谱柱流速为1ml/min；色谱柱柱温为35℃；进样量为10-20μL。

也作为本技术方案的进一步改进，采用的色谱柱为5μm，4.6×150~250mm反相C18色谱柱。

作为本技术方案的更进一步改进，采用的色谱柱为5μm，4.6×150mm的反相C18色谱柱。

也作为本技术方案的更进一步改进，采用的色谱柱为5μm，4.6×250mm的反相C18色谱柱。

作为本发明的其中一个优选实施例，采用的色谱柱为型号为Waters Xbridge C18 5um，4.6×150mm的反相C18色谱柱。

作为本发明的另外一个优选实施例，采用的色谱柱为型号为Waters Xbridge C18 5um，4.6×250mm的反相C18色谱柱。

作为本发明的优选实施例之一，步骤1）中流动相配制时，辛烷磺酸钠水溶液与乙腈混合体积混合比为90:10。

采用上述技术方案的盐酸氨酮戊酸含量和纯度的分析测定方法，相比美国药典方法，本方法采用高效液相色谱法测定盐酸氨酮戊酸含量和纯度，属于保留更强，重现性更好一种检测方法。

本发明公开了一种分析盐酸氨酮戊酸含量和纯度的方法，采用高效液相色谱法对盐酸氨酮戊酸含量和纯度进行分析，方法的精密度和准确度好，分析结果准确可靠。

本发明的优点为：色谱柱和检测器采用常见的反相C18柱和紫外检测器，操作简单，主峰峰形好，保留适合，经方法验证表明该分析方法的准确度和精密度高，方法专属性和重现性良好，便于标准化操作。

附图说明

图1为盐酸氨酮戊酸含量和纯度供试品图谱，色谱柱为Waters Xbridge C18 5um，4.6×150mm；

图2为盐酸氨酮戊酸含量对照品图谱，色谱柱为Waters Xbridge C18 5um，4.6×250mm；

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。

本发明提供了一种分析盐酸氨酮戊酸含量和纯度的方法，具体为以高效液相色谱法外标法分析（测定）盐酸氨酮戊酸含量和纯度的方法。

HPLC操作条件如下：

色谱柱：Waters Xbridge C18 5um，4.6×150mm；

流速：1ml/min；

UV检测器检测波长：205nm；

进样量：10μL；

色谱柱柱温：35℃；

流动相：（0.02mol/L的辛烷磺酸钠水溶液，用高氯酸调节pH值至1.3）-乙腈=90:10（V:V）；