[发明专利]一种聚硅氧烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法

说明书

本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种聚硅氧烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法。具体包括以下步骤：聚醚聚氨酯预聚体的制备；有机硅改性聚氨酯密封胶用预聚体的制备；固化物制备。本发明采用二羟丁基硅油对聚氨酯进行改性，通过控制聚醚二醇和二羟基硅油与二异氰酸酯的交替缩合反应，设计和制备一种聚硅氧烷一聚醚嵌段聚氨酯密封胶预聚体，这种化学途径避免了物理混合方法在高有机硅含量时出现的相分离，而且其湿固化物相对于聚醚聚氨酯固化物具有更好的耐低温和耐热等性能。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种聚硅氧烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法。

背景技术

聚氨酯，是由多异氰酸酯和聚醚多元醇或聚酯多元醇或/及小分子多元醇、多元胺或水等扩链剂或交联剂等原料制成的聚合物。由于近十几年国民经济的高速发展，中国聚氨酯工业，包括从基本原料到制品和机械设备，已具有相当的规模。中国聚氨酯产量数百万吨，产值约数百亿元，产量年均增长率高达25%以上，产值年均增长率在30%以上。随着聚氨酯的广泛应用，其原料的需求也大幅增长。

聚氨酯密封胶具有优异的力学性能、柔弹性、耐化学品等性能，可作为胶黏剂及弹性密封材料，在汽车、建筑及机械制造等领域得到广泛应用。然而，一些特定条件下，聚氨酯密封胶的耐热性、低温性等性能不佳，限制了其应用。有机硅化合物因其独特的分子结构具有良好的低温柔顺性、热稳定性等优点，通过有机硅改性聚氨酯，在聚氨酯分子链中引入有机硅链段，从而使改性聚氨酯材料兼具有机硅和聚氨酯两者的优异性能，在具有良好力学性能和耐磨性的同时改善聚氨酯的耐热、耐低温等性能，扩大了有机硅和聚氨酯的应用范围。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种聚硅氧烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供的聚硅氧烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法，具体包括以下步骤。

步骤1、聚醚聚氨酯预聚体的制备：在装有搅拌器、温度计的250 mL三口烧瓶中加入计量的PPG50-60份，在100-120℃真空减压脱水2-3h，降温至40-55℃，按异氰酸酯指数2.0加入计量好的10-15份TDI和3-5份锡类催化剂，并通入N₂，升温至80-90℃反应，每隔5min取样一次，用二正丁胺-盐酸法测定和监控NCO的含量，直到NCO含量接近或者达到理论值时停止结束。

步骤2、有机硅改性聚氨酯密封胶用预聚体的制备：将上述预聚体降温至40-45℃，用恒压漏斗滴加30-50份DHPDMS和10-20份甲苯，缓慢升温至80℃继续反应，直到NCO含量接近或者达到理论值。

步骤3、固化物制备：将所制备的聚硅氧烷改性PU预聚体倒入干净的聚四氟乙烯模具中，常温下敞开放置固化80-85 h，然后放入50-55℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥6-8h，使溶剂挥发完全，即得。

所述的锡类催化剂为氯化亚锡或辛酸亚锡。

本发明的显著效果。

本发明采用二羟丁基硅油对聚氨酯进行改性，通过控制聚醚二醇和二羟基硅油与二异氰酸酯的交替缩合反应，设计和制备一种聚硅氧烷一聚醚嵌段聚氨酯密封胶预聚体，这种化学途径避免了物理混合方法在高有机硅含量时出现的相分离，而且其湿固化物相对于聚醚聚氨酯固化物具有更好的耐低温和耐热等性能。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1。

聚硅氧烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法，具体包括以下步骤。