[发明专利]一种聚硅氧烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法在审
| 申请号： | 201711199394.8 | 申请日： | 2017-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN109836554A | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 葛秋红 | 申请（专利权）人： | 沈阳益泰科信息咨询有限公司 |
| 主分类号： | C08G18/76 | 分类号： | C08G18/76;C08G18/48;C08G18/61;C08G18/12;C09J175/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110000 辽宁省沈阳市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 预聚体 密封胶 聚硅氧烷改性聚氨酯 固化物 聚醚聚氨酯预聚体 有机硅改性聚氨酯 高分子材料领域 聚氨酯密封胶 二异氰酸酯 二羟基硅油 聚醚聚氨酯 有机硅含量 化学途径 交替缩合 聚硅氧烷 聚醚嵌段 物理混合 聚氨酯 耐低温 湿固化 相分离 耐热 丁基 改性 硅油 聚醚 | ||
1.一种聚硅氧烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、聚醚聚氨酯预聚体的制备：在装有搅拌器、温度计的250 mL三口烧瓶中加入计量的PPG50-60份，在100-120℃真空减压脱水2-3h，降温至40-55℃，按异氰酸酯指数2.0加入计量好的10-15份TDI和3-5份锡类催化剂，并通入N2，升温至80-90℃反应，每隔5min取样一次，用二正丁胺-盐酸法测定和监控NCO的含量，直到NCO含量接近或者达到理论值时停止结束；
步骤2、有机硅改性聚氨酯密封胶用预聚体的制备：将上述预聚体降温至40-45℃，用恒压漏斗滴加30-50份DHPDMS和10-20份甲苯，缓慢升温至80℃继续反应，直到NCO含量接近或者达到理论值；
步骤3、固化物制备：将所制备的聚硅氧烷改性PU预聚体倒入干净的聚四氟乙烯模具中，常温下敞开放置固化80-85 h，然后放入50-55℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥6-8h，使溶剂挥发完全，即得。
2.如权利要求1所述的聚硅氧烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法，其特征在于，所述的锡类催化剂为氯化亚锡或辛酸亚锡。
3.如权利要求1所述的聚硅氧烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、聚醚聚氨酯预聚体的制备：在装有搅拌器、温度计的250 mL三口烧瓶中加入计量的PPG 60份，在 120℃真空减压脱水2 h，降温至 55℃，按异氰酸酯指数2.0加入计量好的10 份TDI和3 份辛酸亚锡，并通入N2，升温至 90℃反应，每隔5min取样一次，用二正丁胺-盐酸法测定和监控NCO的含量，直到NCO含量接近或者达到理论值时停止结束；
步骤2、有机硅改性聚氨酯密封胶用预聚体的制备：将上述预聚体降温至40℃，用恒压漏斗滴加30份DHPDMS和 20份甲苯，缓慢升温至80℃继续反应，直到NCO含量接近或者达到理论值；
步骤3、固化物制备：将所制备的聚硅氧烷改性PU预聚体倒入干净的聚四氟乙烯模具中，常温下敞开放置固化 85 h，然后放入 55℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥6 h，使溶剂挥发完全，即得。
4.如权利要求1所述的聚硅氧烷改性聚氨酯密封胶预聚体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、聚醚聚氨酯预聚体的制备：在装有搅拌器、温度计的250 mL三口烧瓶中加入计量的PPG55份，在100-120℃真空减压脱水2.5h，降温至45℃，按异氰酸酯指数2.0加入计量好的12份TDI和4份氯化亚锡，并通入N2，升温至85℃反应，每隔5min取样一次，用二正丁胺-盐酸法测定和监控NCO的含量，直到NCO含量接近或者达到理论值时停止结束；
步骤2、有机硅改性聚氨酯密封胶用预聚体的制备：将上述预聚体降温至42℃，用恒压漏斗滴加45份DHPDMS和15份甲苯，缓慢升温至80℃继续反应，直到NCO含量接近或者达到理论值；
步骤3、固化物制备：将所制备的聚硅氧烷改性PU预聚体倒入干净的聚四氟乙烯模具中，常温下敞开放置固化83 h，然后放入52℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥7h，使溶剂挥发完全，即得。
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