[发明专利]一种高纯度头孢洛林酯的精制方法有效
| 申请号： | 201711198325.5 | 申请日： | 2017-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN107868107B | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 于善有;彭涛;卢作勇;汪娟 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 11262 北京安信方达知识产权代理有限公司 | 代理人： | 牛利民;陈丹 |
| 地址： | 225321 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢洛林酯 苯并咪唑 滤饼 工业化大生产 医药技术领域 托盘 持续搅拌 滴加甲醇 工艺操作 混合溶剂 甲醇浸泡 搅拌溶解 高纯度 抽滤 粗品 平铺 收率 精制 洗涤 过滤 | ||
1.一种高纯度头孢洛林酯的精制方法，其特征在于，包括以下内容：
第一步30℃条件下，将头孢洛林酯苯并咪唑盐粗品加入到混合溶剂中搅拌溶解，所述混合溶剂选自水与丙酮的组合；
第二步搅拌，转速10r/min-20r/min，滴加甲醇，滴加速率为2ml/min-400ml/min、滴加甲醇的体积是头孢洛林酯苯并咪唑盐粗品质量的1.8-2.2倍，体积的单位为ml，质量的单位为g；
第三步开启降温，同时保持转速10r/min-20r/min，于-5℃停止降温，持续搅拌；
第四步过滤，滤饼用-5℃甲醇浸泡，所用甲醇的体积同第一步所述头孢洛林酯苯并咪唑盐粗品的质量，体积的单位为ml，质量的单位为g；
第五步抽滤，洗涤，滤饼平铺在托盘中，厚度1cm，15℃减压干燥，得头孢洛林酯苯并咪唑盐精制品。
2.根据权利要求1所述高纯度头孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第一步粗品与混合溶剂的质量体积比为1:3.5-4.5，质量体积比的单位为g/ml。
3.根据权利要求1所述高纯度头孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第一步粗品与混合溶剂的质量体积比为1:4，质量体积比的单位为g/ml。
4.根据权利要求1所述高纯度头孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第二步滴加甲醇的体积是头孢洛林酯苯并咪唑盐粗品质量的2倍。
5.根据权利要求1所述高纯度头孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第三步的降温速率设定为2℃/h。
6.根据权利要求1所述高纯度头孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第三步降温至-5℃后继续搅拌4h。
7.根据权利要求1所述高纯度头孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第五步减压干燥时间为5h。
8.根据权利要求1至7中任一项所述高纯度头孢洛林酯的精制方法，其特征在于，水与丙酮体积比为1:1。
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