[发明专利]曲克芦丁生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药提取技术领域，特别是一种曲克芦丁生产方法。

背景技术

在中国槐树有家槐、针叶槐、黄槐、豆槐、金槐等近二十种，以金槐为最好，因颜色呈金黄色而得名，其株产量最大，芦丁含量最高，米粒大而实，所以被公认为槐米中之上品。

金槐全株均可入药，槐米为清凉性收剑止血药，并降血压；果清热、润肝、凉血、止血；槐米为槐树的干燥花或花蕾，夏季花将开放采摘，晒干后收储，可供全年使用；槐米具有凉血止血，清肝泻火的功能；临床多用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血等症的治疗。

由于槐米对毛细血管的作用，能保持毛细血管正常的抵抗力，减少血管通透性，可使血管因脆性增加而出血的毛细血管恢复正常弹性，故有软化血管、增加血管弹性，对动脉硬化有软化作用，对糖尿病、视网膜炎有防治作用；其制剂有促进微循环、降脂降压、能效降低肝、主动脉及血中胆固醇含量对肥胖者有降脂减肥作用；由于具有上述作用，古今皆知，李时珍《木草纲目》早已记述祖先用槐米的保健功能；槐米中的芦丁产品具有软化心脑血管、降压、降脂、预防中风，降胆固醇、利胆利便，促进新陈代谢等功能，并可增强毛细血管韧性，改善脑血管功能，用来治疗高血压疗效显著，国内外需求量极大；是卫生部规定的药食两用药材。

芦丁可用来制备曲克芦丁，系芦丁经羟乙基化制成的半合成黄酮化合物，具有抑制红细胞和血小板凝聚作用，防止血栓形成，同时能增加血中氧的含量，改善微循环，促进新血管生成以增进侧支循环；它对内皮细胞有保护作用，能对抗5-羟色胺和缓激肽引起的血管损伤，增加毛细血管的抵抗力，降低毛细血管的通透性，有防止因血管通透性升高而引起的水肿的作用，并有抗放射性损伤、抗炎症、抗过敏、抗溃疡等作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种曲克芦丁生产方法,该曲克芦丁生产方法所得产品纯度高，方法简单。

本发明具体操作方法如下：

曲克芦丁生产方法，依次包括如下步骤：

（1）粗品芦丁制备：将槐米粉碎，饱和石灰水加硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡槐米4-5小时，浸泡完后加热1-2小时，趁热过滤，滤液用盐酸酸化， pH为4，放置，抽滤，干燥得粗品芦丁；

（2）溶解反应：抽取1800-2000L工业甲醇到反应釜，而后在搅拌下加入200-300kg的粉碎后的粗品芦丁，慢慢开始升温，速率是3-5℃/min，一直到66-68℃，保持回流搅拌，溶解完全；

（3）第一次加反应液：用量筒量取1-1.5L的氨水至5000-6000ml的玻璃烧杯，称量240-250g的EDTA和160-200g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1.5-2小时，停止，过滤；

（4）第二次加反应液：用量筒量取1-1.5L的氨水至5000-6000ml的玻璃烧杯，称量120-150g的EDTA和80-100g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1-2小时，停止；

（5）活性炭脱色：称量5-6kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色半小时，过滤；

（6）回收溶剂：真空减压回收甲醇，直到出现大量晶体，放到结晶池冷却结晶4-5小时，而后过滤，用常温的纯化水洗涤；烘干、粉碎得芦丁；

（7）在常压反应条件下加入芦丁与甲醇、催化剂，保温反应 2 小时，过滤，重新打入反应釜加催化剂反应 2 小时，反应完全后过滤，回收溶剂，冷却结晶，半框压滤后分离干燥，得到成品。

步骤（1）中槐米、饱和石灰水、硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂的重量比为100:300:20:10:9。

步骤（1）中所述缓冲剂为碳酸氢钠。

其中所述的氨水重量百分浓度为25-28%。

本发明的有益效果在于：经以上方法生产得到的曲克芦丁纯度高于99%。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。

实施例中所述的氨水重量百分浓度为25%，步骤（1）中槐米、饱和石灰水、硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂的重量比为100:300:20:10:9。

步骤（1）中缓冲剂为碳酸氢钠。

实施例1

曲克芦丁生产方法，依次包括如下步骤：