[发明专利]曲克芦丁生产方法

权利要求书

1.一种曲克芦丁生产方法,依次包括如下步骤：

（1）粗品芦丁制备：将槐米粉碎，饱和石灰水加的硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡槐米4 -5小时，浸泡完后加热1-2小时，趁热过滤，滤液用盐酸酸化， pH为4，放置，抽滤，干燥得粗品芦丁；

（2）溶解反应：抽取1800-2000L工业甲醇到反应釜，而后在搅拌下加入200-300kg的粉碎后的粗品芦丁，开始升温，速率是3-5℃/min，一直到66-68℃，保持回流搅拌，溶解完全；

（3）第一次加反应液：用量筒量取1-1.5L的氨水至5000-6000ml的玻璃烧杯，称量240-250g的EDTA和160-200g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1.5-2小时，停止，过滤；

（4）第二次加反应液：用量筒量取1-1.5L的氨水至5000-6000ml的玻璃烧杯，称量120-150g的EDTA和80-100g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1-2小时，停止；

（5）活性炭脱色：称量5-6kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色半小时，过滤；

（6）回收溶剂：真空减压回收甲醇，直到出现大量晶体，放到结晶池冷却结晶4-5小时，而后过滤，用常温的纯化水洗涤；烘干、粉碎；

（7）在常压反应条件下加入芦丁与甲醇、催化剂，保温反应 2 小时，过滤，重新打入反应釜加催化剂反应 2 小时，反应完全后过滤，回收溶剂，冷却结晶，半框压滤后分离干燥，得到成品。

2.根据权利要求1所述曲克芦丁生产方法，其特征在于依次包括如下步骤：

（1）粗品芦丁制备：将槐米粉碎，饱和石灰水加的硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡槐米4小时，浸泡完后加热1小时，趁热过滤，滤液用盐酸酸化， pH为4，放置，抽滤，干燥得粗品芦丁；

（2）溶解反应：抽取1800L工业甲醇到反应釜，而后在搅拌下加入200kg的粉碎后的粗品芦丁，开始升温，速率是3℃/min，一直到66-68℃，保持回流搅拌，溶解完全；

（3）第一次加反应液：用量筒量取1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯，称量240g的EDTA和160g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1.5小时，停止，过滤；

（4）第二次加反应液：用量筒量取1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯，称量120g的EDTA和80g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1小时，停止；

（5）活性炭脱色：称量5kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色半小时，过滤；

（6）回收溶剂：真空减压回收甲醇，直到出现大量晶体，放到结晶池冷却结晶4小时，而后过滤，用常温的纯化水洗涤；烘干、粉碎；

（7）在常压反应条件下加入芦丁与甲醇、催化剂，保温反应 2 小时，过滤，重新打入反应釜加催化剂反应 2 小时，反应完全后过滤，回收溶剂，冷却结晶，半框压滤后分离干燥，得到成品。

3.根据权利要求1或2所述曲克芦丁生产方法, 其特征在于步骤（1）中槐米、饱和石灰水、硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂的重量比为100:300:20:10:9。

4.根据权利要求1或2所述曲克芦丁生产方法, 其特征在于步骤（1）中缓冲剂为碳酸氢钠。

5.根据权利要求1或2所述曲克芦丁生产方法, 其特征在于其中所述的氨水重量百分浓度为25-28%。