[发明专利]一种右雷佐生的制备方法在审
| 申请号： | 201711198058.1 | 申请日： | 2017-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN109836387A | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 鲁执佳;刘勇;潘大林;王艳;刘镇 | 申请（专利权）人： | 辽宁博美医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/08 | 分类号： | C07D241/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 124000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙二胺 制备 丙二胺四乙酸 氯化钾 柱层析分离 后处理 二盐酸盐 酒石酸盐 起始原料 药物合成 右雷佐生 酒石酸 氯乙酸 总收率 分出 分剂 环合 缩合 | ||
【权利要求书】：
1.一种右雷佐生的制备方法，其特征在于,具体的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将（±）-1，2-丙二胺（2）和D-（-）-酒石酸按摩尔比1:2-4，以水为溶剂加热回流反应2-6小时，发生成盐反应，降温，过滤，得到（S）-1，2-丙二胺二酒石酸盐，（S）-1，2-丙二胺二酒石酸盐和氯化钾加入水，60-80度反应2小时，0-5度析出晶体，过滤，得到中间体（S）-1，2-丙二胺二盐酸盐（3）；
步骤2：将（S）-1，2-丙二胺二盐酸盐（3）和氯乙酸加入水，用无机碱控制pH值8-12，室温反应12小时，反应液通入加入丙酮，搅拌下滴加浓盐酸至pH值为2，析出晶体，过滤，得到中间体（4）；
步骤3：甲酰胺和中间体（4）缓慢加热回流，反应完毕，降温，加入乙醇分散析晶，降至室温，过滤，乙醇洗涤，得到白色固体右雷佐生（1）。
2.权利要求1所述的方法，步骤1的反应，其特征在于, （±）-1，2-丙二胺（2）和D-（-）-酒石酸配比优选摩尔比1:2-4。
3.权利要求1所述的方法，步骤2的反应，其特征在于, 无机碱优选氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或者碳酸氢钾中的一种或混合物，更优选氢氧化钠、氢氧化钾。
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