[发明专利]一种溴代烷烃的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溴代烷烃的制备方法，属于化工合成技术领域。

背景技术

溴代烷烃作为基本的化工原料，应用广泛，现行工艺以48％的氢溴酸和相应的醇(丙醇，丁醇等短碳链醇)为原料，以硫酸为催化剂，合成溴代烷烃，会产生大量酸水和废水。

现有工艺中，氢溴酸由溴化氢为原料制备，而溴化氢作为二溴醛，来源于溴代阻燃剂等的副产品，含有的杂质较多，后续处理复杂；整个行业存在粗放型，技术水平不高的特点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明采用经过二级净化的溴化氢气体，进入合成塔中，连续通入相应的醇(优选丙醇，丁醇等短碳链醇)，利用PLC系统控温，提供一种溴代烷烃的制备方法，以实现以下发明目的：

(1)整个过程没有废水，废物的产生，提高了原料的利用价值。

(2)制备的溴代烷烃，质量优等。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种溴代烷烃的制备方法，通过直接纯化溴化氢，以溴化氢和相应的醇为原料，采用精馏法直接合成溴代烷烃，整个过程控制在微负压的条件下。进一步精馏得到相应的溴代烷烃，过量的溴化氢气体进一步吸收为氢溴酸。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述一级净化，尾气溴化氢气体在真空度为-0.002～-0.003MPa的微负压条件下，进入一级陶瓷填料塔，控制塔内温度在25℃-35℃，停留时间≤12s。所述一级陶瓷填料塔，塔高为6-8m，塔板数为12-15。

所述一级净化，陶瓷填料塔塔底部内加入48-52％的氢溴酸，脱去溴化氢气体中的游离溴。

所述一级净化，尾气溴化氢气体的进料速度为820-830kg/h，进料位置为陶瓷填料塔塔底一二节塔板处。

所述二级净化，经过一级净化的溴化氢气体在真空度为-0.002～-0.003MPa的微负压下从底部进入二级陶瓷填料塔控制塔内温度在27-35℃；塔高为1.5-2m。

所述二级陶瓷填料塔采用陶瓷填料分布器+石墨冷凝器+陶瓷填料分布器+石墨冷凝器的上下交替分布。

经过二级净化，净化后的溴化氢气体，纯度≥99.5wt％，游离溴含量≤0.1wt％，其它有机物含量≤0.2wt％，水分≤0.1wt％。

所述合成溴代烷烃，二级净化后的溴化氢气体在真空度为-0.002～-0.003MPa的微负压下，从石墨合成塔塔底部一二节塔板处进入；从石墨合成塔塔上部二三节塔板处加入醇，所述石墨合成塔塔板数为15-20。控制塔内温度为45-47℃。

所述溴化氢气体进入石墨合成塔的流速为820-830kg/h，所述醇进入石墨合成塔的流速为610-760kg/h。

所述醇为1-丙醇、2-丙醇或1-丁醇。

所述石墨合成塔，采用两套串联，前合成塔合成的溴代烷烃≥98％，排出进一步进行精馏精制，当前合成塔的溴代烷烃含量不足98％时，继续循环在后合成塔中再次与溴化氢反应，合成溴代烷烃，检测溴代烷烃的含量≥98％，然后进行精馏精制。

由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：

(1)本发明采用溴化氢气体为原料，直接和醇反应制备溴代烷烃，省略了现有技术中先用溴化氢气体制备氢溴酸(48％)步骤，解决了现有工艺中大量废水的问题。

(2)本发明省略了硫酸催化剂，避免了大量酸水的产生。

(3)本发明所制备的溴代烷烃，质量优等，极大的提高了副产溴化氢的利用价值，附加值高，本发明制备的溴代烷烃，以相应的醇计，收率达97.75-98.15％，外观为无色透明液体，含量为99.9-99.98％；水分含量为0.01％，色度为5-12APHA。

(4)本发明通过二级净化装置，得到溴化氢，设备简单，易操作，得到的溴化氢，纯度≥99.5％，游离溴含量≤0.1％，其它有机物含量≤0.2％，水分≤0.1％。

附图说明

图1：本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合图1和实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。