[发明专利]一种溴代烷烃的制备方法

权利要求书

1.一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于：通过一级净化、二级净化直接纯化溴化氢，以溴化氢和相应的醇为原料，采用精馏法直接合成溴代烷烃，整个过程控制在微负压的条件下；进一步精馏得到相应的溴代烷烃，过量的溴化氢气体进一步吸收为氢溴酸。

2.根据权利要求1所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于：所述一级净化，尾气溴化氢气体在真空度为-0.002～-0.003MPa的微负压条件下，进入一级陶瓷填料塔，控制塔内温度在25℃-35℃，停留时间≤12s；所述一级陶瓷填料塔，塔高为6-8m，塔板数为12-15。

3.根据权利要求2所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于：所述一级净化，陶瓷填料塔塔底部内加入48-52％的氢溴酸，脱去溴化氢气体中的游离溴。

4.根据权利要求2所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于：所述一级净化，尾气溴化氢气体的进料速度为820-830kg/h，进料位置为陶瓷填料塔塔底一二节塔板处。

5.根据权利要求1所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于：所述二级净化，经过一级净化的溴化氢气体在真空度为-0.002～-0.003MPa的微负压下从底部进入二级陶瓷填料塔，控制塔内温度在27-35℃。

6.根据权利要求5所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于：所述二级陶瓷填料塔为陶瓷填料分布器、石墨冷凝器、陶瓷填料分布器和石墨冷凝器上下交替分布。

7.根据权利要求1所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于：所述合成溴代烷烃，二级净化后的溴化氢气体在真空度为-0.002～-0.003MPa的微负压下，从石墨合成塔塔底部一二节塔板处进入，从石墨合成塔塔上部二三节塔板处加入醇；所述石墨合成塔塔板数为15-20；控制塔内温度为45-47℃。

8.根据权利要求7所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于：所述溴化氢气体进入石墨合成塔的流速为820-830kg/h，所述醇进入石墨合成塔的流速为610-760kg/h。

9.根据权利要求7所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于：所述醇为1-丙醇、2-丙醇或1-丁醇。

10.根据权利要求7所述的一种溴代烷烃的制备方法，其特征在于：所述石墨合成塔，采用两套串联，前合成塔合成的溴代烷烃≥98％，排出进一步进行精馏精制，当前合成塔的溴代烷烃含量不足98％时，继续循环在后合成塔中再次与溴化氢反应，合成溴代烷烃，检测溴代烷烃的含量≥98％，然后进行精馏精制。