[发明专利]电感耦合等离子体质谱法测定巯基丙酸中铁含量的方法

说明书

本发明属于分析技术领域，具体涉及电感耦合等离子体质谱法测定巯基丙酸中铁含量的分析方法。该方法中采用低温挥发、高温煅烧的样品前处理方法对巯基丙酸进行处理后，检测样品中铁含量。电感耦合等离子体质谱法测定巯基丙酸中铁含量是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、从样品中铁测定精密度、加标回收率的结果看，采用低温挥发、高温煅烧的前处理方法，满足巯基丙酸中铁含量的测定。

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉测定巯基丙酸中铁含量的分析方法。

背景技术

巯基丙酸是一种重要的化工中间体和工业原料,因其分子中同时含有巯基和羧基而具备多种用途，受到人们的广泛关注，市场前景十分广阔。巯基丙酸外观性状透明液体，有强烈的硫化物气味，巨臭、有毒。作为化工中间体和工业原料，巯基丙酸中如果含有铁元素的话，产品会发黄，影响产品质量，所以对巯基丙酸中铁含量进行控制是很有必要的。本研究通过对铁测定条件的选择，探索出一种具有简便、快速、灵敏、稳定、准确的分析方法，用于巯基丙酸中铁含量测定，效果令人满意。

目前，尚无使用电感耦合等离子体质谱法测定巯基丙酸中铁含量测定的报道。

发明内容

为了克服现有技术的缺点，本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱法测定巯基丙酸中铁含量的分析方法。该方法中采用低温挥发、高温煅烧的样品前处理方法对巯基丙酸进行处理后，检测样品中铁含量。电感耦合等离子体质谱法测定巯基丙酸中铁含量是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、从样品中铁测定精密度、加标回收率的结果看，采用低温挥发、高温煅烧的前处理方法，满足巯基丙酸中铁含量的测定。

为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种电感耦合等离子体质谱法测定巯基丙酸中铁含量的方法，通过采用低温挥发、高温煅烧的前处理方法，对巯基丙酸进行处理，直接测定样品中铁含量。

所述的电感耦合等离子体质谱法测定巯基丙酸中铁含量的方法，包括以下步骤：

(1)标准溶液配制

取铁标准储备液，用体积百分比为1％硝酸溶液进行稀释，配制不同浓度的铁标准溶液A、B、C、D、E、F、G；

(2)样品前处理

1)取样品至坩埚中，放至电热板120～150℃挥发样品至近干，将坩埚放至马弗炉中按照程序进行梯度升温煅烧；

2)样品高温煅烧后，取出坩埚冷却至室温，加入浓硝酸溶液，放至电热板，120～150℃将残渣溶解，用一级水定容至25mL；

3)低温挥发的目的是去除样品中易挥发成分，高温段时候目的是去除样品中硫元素，使用浓硝酸的目的就是溶解高温煅烧后残渣。

(3)测试与数据处理

上机检测，ICP-MS仪器调谐通过后，设定ICP-MS仪器参数，在规定的操作条件下，对步骤(1)配制的标准溶液A、B、C、D、E、F、G进行测试，获得溶液中铁浓度与仪器响应值ICPS的线性方程Y＝0.002X-16.146，式中Y为样品中铁浓度，单位ug/L，X为样品中铁元素检测响应值；将步骤(2)获得的溶液采用ICP-MS仪器进行检测，通过仪器检测得到溶液中铁含量的ICPS值，将该数值带入至标准曲线公式计算，获得溶液中铁浓度c ug/L，将该浓度带入至公式：铁含量mg/kg＝(c×V)/m，式中V为动容体积单位mL，m为称样质量单位g。

所述的ICP-MS仪器参数如下；

所述的马弗炉中按照程序进行梯度升温煅烧，具体的温度和对应时间如下：

步骤(2)样品前处理中，样品与浓硝酸的质量体积比为1:1～1:2g/ml。