[发明专利]电感耦合等离子体质谱法测定巯基丙酸中铁含量的方法

权利要求书

1.一种电感耦合等离子体质谱法测定巯基丙酸中铁含量的方法，其特征在于，通过采用低温挥发、高温煅烧的前处理方法，对巯基丙酸进行处理，直接测定样品中铁含量；

包括以下步骤：

(1)标准溶液配制 取铁标准储备液，用体积百分比为1％硝酸溶液进行稀释，配制不同浓度的铁标准溶液A、B、C、D、E、F、G；

(2)样品前处理

1)取样品至坩埚中，放至电热板120～150℃挥发样品至近干，将坩埚放至马弗炉中按照程序进行梯度升温煅烧；

2)样品高温煅烧后，取出坩埚冷却至室温，加入浓硝酸溶液，放至电热板，120～150℃将残渣溶解，用一级水定容；

(3)测试与数据处理 上机检测，ICP-MS仪器调谐通过后，设定ICP-MS仪器参数，在规定的操作条件下，对步骤(1)配制的标准溶液A、B、C、D、E、F、G进行测试，获得溶液中铁浓度与仪器响应值ICPS的线性方程Y＝0 .002X-16 .146，式中Y为样品中铁浓度，单位μg/L，X为样品中铁元素检测响应值；将步骤(2)获得的溶液采用ICP-MS仪器进行检测，通过仪器检测得到溶液中铁含量的ICPS值，将该数值带入至标准曲线公式计算，获得溶液中铁浓度c μg/L，将该浓度带入至公式：铁含量μg/kg＝(c× V)/m，式中V为定容体积，单位mL，m为称样质量，单位g；

所述的马弗炉中按照程序进行梯度升温煅烧，具体的温度和对应时间如下：

序号 温度℃ 停留时间min

1 200~250 30~40

2 300~350 30~40

3 400~450 30~40

4 500~550 60~120；

步骤(2)样品前处理中，样品与浓硝酸的质量体积比为1:1～1:2g/ml；

所述的ICP-MS仪器参数如下：

工作参数 设定值

功率RF 1208W

冷却气流量 13.0L/min

辅助气流量 0.8L/min

雾化气流量 0.77L/min

测量方式 Fully quant

扫描次数 50~100

停留时间 30~50ms

每个质量通道数 3

总采集时间 50~100s

样品间隔冲洗时间 50~100s

铁质量数选择 57

内标元素 钪45。