[发明专利]一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法

说明书

技术领域

本发明属于碳化硅单晶生长领域，具体涉及一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法。

背景技术

作为第三代宽禁带半导体材料的代表，SiC单晶具有宽带隙、高热导率、高临界击穿电场和高电子饱和迁移速率等优点，特别适合制作高功率密度的微电子器件以及工作在高温、高频、高压、大功率和强辐射等极端条件下功率电子器件。随着碳化硅基电子器件研究的日趋成熟，大尺寸、高质量的半绝缘SiC需求日趋迫切，成为SiC研究的聚焦领域之一。

物理气相传输法(Physical Vapor Transport-PVT)是目前较为成熟的大尺寸SiC晶体生长技术，即将 SiC 晶片贴在石墨坩埚盖上用作籽晶，石墨坩埚内装有作为生长原料的SiC粉末，生长温度控制在2100℃到2400℃之间，生长原料分解成气相组分后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处结晶生长 SiC 晶体。

半绝缘SiC材料对SiC器件的制作有非常重要的意义。GaN/SiC微波HEMT器件的首选衬底。目前国内大功率GaN/SiC HEMT器件使用半绝缘SiC单晶衬底多为掺钒半绝缘4H-SiC单晶，使用掺钒半绝缘SiC衬底的背栅效应导致器件性能下降甚至失效，钒会在微波器件中产生背栅效应导致电流崩塌，不同频率下的漏电流离散和降低输出功率等缺陷。本发明利用SiC单晶的本征缺陷引入深能级补偿浅能级杂质，生长出无掺杂的高纯半绝缘4H-SiC单晶。

发明内容

本发明的目的在于提出一种优化SiC单晶的生长工艺参数，进而生长出高纯半绝缘4H-SiC单晶，提高SiC单晶生长的效率、成品率、稳定性的PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法。

本发明的目的是这样实现的：采用PVT法生长碳化硅单晶，包括如下步骤：SiC粉末制备、装炉抽真空、排除杂质气体、快速升温加压、降压恒温、晶体生长、收尾阶段和退火。首先对原料进行预处理，提高了原料的纯度和密度，减少了晶体中可能出现的缺陷，将SiC粉末装炉后，经装炉抽真空、排除杂质气体、快速升温、降压恒温、晶体生长、收尾阶段和退火等工艺过程完成晶体生长。本发明通过优化晶体生长的工艺参数得到高质量的半绝缘碳化硅单晶，其工艺过程如下：对原料进行预处理，装炉抽真空后通过控制温度在1300~1400℃范围内一段时间以排除杂质气体，充入高纯氩气后快速升温至2100~2400℃。当温度恒定在某一值后，在保持温度平稳的情况下逐渐降低气压，此时粉源开始升华至籽晶处开始生长，晶体生长到一定程度进行收尾阶段，充入氩气停止加热结束SiC晶体的生长，最后经过退火完成晶体生长。

本发明还有这有一些技术特征：

（1） 高纯SiC粉末的制备：在合成SiC之前将C粉放入石墨坩埚，在2200℃~2300℃高真空下烧结3小时，以减少C粉和石墨坩埚中吸附的气体杂质。将C粉和Si颗粒均匀撒放在坩埚内，将气压抽至10^-3Pa以下，缓慢升温至1300℃~1400℃排出原料中吸附的气体杂质，充入高纯氩气至60000Pa~80000Pa，升温至2100℃-~2150℃。保温1h~2h后停止加热，获得高纯SiC粉末；所用原料选用的是粒径为1~2mm左右纯度为8N的Si颗粒和粒径为70~90um左右纯度为9N的C粉；高纯氩气的纯度范围为99.9990%-99.9996%；

（2） 装炉、抽真空：装炉后，使用机械泵将炉腔气压抽至10~15Pa后，使用分子泵将气压抽至10^-3~10^-4Pa；

（3） 排除杂质气体：缓慢升温至1300℃~1400℃，保持腔内真空度维持在10^-3~10^-4Pa，此步骤的主要目的是排除石墨坩埚及SiC粉末中吸附的杂质气体；

（4） 快速升温加压：排除杂质气体后，随着温度升高，Si蒸汽的平衡分压逐渐增大，为了抑制SiC籽晶的分解，在升温前充入高纯氩气，将炉体内气压维持在60000Pa~80000Pa之间，快速升温至2200℃~2400℃；相对缓慢升温快速升温的时间范围为2.5-3.5小时

（5） 降压恒温：调节加热电源功率，使温度稳定在2200℃~2400℃，打开蝶阀，为避免出现过大温度波动，使得恒温和降压过程同时进行；恒温降压的压力由60000-80000Pa下降到1000-10000Pa，降压时间范围在8-12小时；