[发明专利]一种阿瑞吡坦中间体的检测方法

权利要求书

1.一种阿瑞吡坦中间体的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)分别称取(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉盐酸盐、甲苯、(2R)-4-苄基-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]吗啉-3-酮、(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-苯基-吗啉盐酸盐和(2R,3S)-4-苄基-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉盐酸盐置于同一容量瓶中，用稀释液溶解并定容，配制成系统适应性试验溶液；

(2)精密称定供试品，用稀释液进行溶解并定容，配制成供试品溶液；

(3)将所述系统适应性试验溶液、供试品溶液和空白样品分别注入高效液相色谱仪，并记录色谱峰；

其中所述高效液相色谱仪的操作条件为：

色谱柱：C18色谱柱；

进样量：15-25μl；

流速：0.8-1.2ml/min；

柱温：25-35℃；

检测波长：210-220nm；

流动相：流动相A：0.1-0.3％的磷酸二氢钾溶液，pH7.0；流动相B：乙腈；流动相A与流动相B的体积比为(15-25)：(75-85)；

稀释液：乙腈；

检测器：紫外检测器。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述系统适应性试验溶液中，所述(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉盐酸盐的浓度为0.8-1.2mg/ml，所述甲苯的浓度为0.2-0.3mg/ml，所述(2R)-4-苄基-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]吗啉-3-酮的浓度为0.2-0.3mg/ml，所述(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-苯基-吗啉盐酸盐的浓度为0.5-1.0mg/ml，所述(2R,3S)-4-苄基-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉盐酸盐的浓度为0.2-0.3mg/ml。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品的浓度为0.8-1.2mg/ml。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为WondaSil C18Superb，尺寸为4.6*250mm,5μm。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述进样量为20μl。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流速为1ml/min。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测波长为215nm。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述柱温为30℃。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相为流动相A：流动相A与流动相B的体积比为20：80；

其中，流动相A为称取1.36g磷酸二氢钾溶于1L水中，用饱和氢氧化钠溶液调节pH至7.0；流动相B:乙腈。