[发明专利]一种β-磷酰化的硝酸酯化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种β-磷酰化的硝酸酯化合物的制备方法，其特征在于所述的方法以芳基乙烯的衍生物、磷试剂为起始原料，在硝酸铈铵的作用下于溶剂中在30～60℃进行反应，并且按摩尔比，所述芳基乙烯的衍生物：磷试剂：硝酸铈铵为(2～3):1:(1～3)，薄层色谱跟踪反应直至反应完全结束制备得到β-磷酰化的硝酸酯化合物；

其中，所述芳基乙烯衍生物选自下列结构通式所示：

并且，R₁、R₂、R₃的选择采取以下方案之一：

(1)R₁为C1-C4的烷基、氢、氟、氯、溴、碘、氰基、三氟甲基、乙酰氧基、苯基中的任意一种时，R₂、R₃都为氢；

(2)R₂为C1-C4的烷基、氢、氟、氯、溴、碘、氰基、三氟甲基、乙酰氧基、苯基中的任意一种时，R₁、R₃都为氢；

(3)R₃为C1-C4的烷基、氢、氟、氯、溴、碘、氰基、三氟甲基、乙酰氧基、苯基中的任意一种时，R₁、R₂都为氢；

所述磷试剂选自下列化学结构通式所示：

并且，R为以下基团中的任意一种：CH₃O-、CH₃CH₂O-、(CH₃)₂CHO、Ph-、o-CH₃Ph-；

所述溶剂选自氯仿、二氯甲烷、甲苯、乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃中的任意一种；

其中，制备的所述β-磷酰化的硝酸酯化合物如下所示：

R、R₁、R₂、R₃的选择如上所述。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述芳基乙烯的衍生物选自苯乙烯、4-甲基苯乙烯、4-氟苯乙烯、4-氯苯乙烯、4-溴苯乙烯、4-氰基苯乙烯、4-三氟甲基苯乙烯、4-苯基苯乙烯、4-乙酰氧基苯乙烯、3-溴苯乙烯、2-氯苯乙烯中的任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于反应结束后进行提纯处理，具体为，反应结束后对制备的所述β-磷酰化的硝酸酯化合物的反应液浓缩，然后以体积比3：1的石油醚和乙酸乙酯混合液为洗脱剂，经过柱层析得到所述β-磷酰化的硝酸酯化合物。