[发明专利]一种2-（4-联苯基）氨基-9，9-二甲基芴的制备方法

权利要求书

1.一种2-（4-联苯基）氨基-9，9-二甲基芴的制备方法，其特征在于，具体的制备方法包括如下步骤：

步骤1：将芴和碘甲烷，以四氢呋喃为溶剂室温反应2-6小时，发生甲基化反应，降温，加入水水解，过滤，乙醇重结晶，得到中间体9，9-二甲基芴（2）；

步骤2：将9，9-二甲基芴（2）和硝酸加入溶剂，控制温度70-90度之间反生硝化反应，反应1-3小时，降温，加入水水解，过滤，析出粗品，乙醇重结晶，得到中间体2-硝基-9，9-二甲基芴（3）；

步骤3：以2-硝基-9，9-二甲基芴（3）为原料在 95% 乙醇中以水合肼为还原剂，钯碳为催化剂，加热回流发生还原反应，经过过滤，滤液旋干溶剂，乙醇和水混合溶剂重结晶，可得2-氨基-9，9-二甲基芴二甲基芴（4）；

步骤4： 2-氨基-9，9-二甲基芴 （4）和4-溴联苯 以甲苯为溶剂，在叔丁醇钠 强碱作用下，以Pd2( dba)为催化剂，搅拌下于 80-90 ℃ 反应 3-6 h；

倒入水中，分液分出甲苯，甲苯层用活性炭脱色，减压浓缩得深灰色固体粗品， 甲苯∶环己烷 混合溶剂重结晶得白色固体2-（4-联苯基）氨基-9，9-二甲基芴（1）。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）的反应，芴和碘甲烷配比优选摩尔比1:2-4。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的反应，其特征在于, 硝化反应的溶剂优选N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和水，更优选N,N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）的反应，2-硝基-9，9-二甲基芴（3）和水合肼的用量摩尔数比例优选:1：3.5。