[发明专利]一种溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料领域，具体涉及一种溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料及其制备方法。

背景技术

聚苯胺，高分子化合物的一种，具有特殊的电学、光学性质，经掺杂后可具有导电性。在电子工业、信息工程、国防工程等的开发和发展方面都具有多种用途。聚苯胺经一定处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可作为生物或化学传感器的尿素酶传感器、电子场发射源、较传统锂电极材料在充放电过程中具有更优异的可逆性的电极材料、选择性膜材料、防静电和电磁屏蔽材料、导电酸、防腐材料等等；

石墨烯出色的物理性能，促使了其在高分子材料领域中的研究与应用，人们总是努力地尝试将石墨烯与聚合物制成复合材料，试图通过石墨烯来改进聚合物的导电、导热及其他特殊的性能；

结构完整的石墨烯由稳定的苯六元环组成，其表面呈惰性，与聚合物之间的相互作用力较小，而石墨烯片层间存在较强的范德华力，易发生聚集，很难在聚合物基体中均匀的分散，这严重影响了石墨烯在聚合物改性中的研究与应用；

本发明的目的是为了改善石墨烯在聚合物中的分散性及与聚合物之间的界面结合力，增加石墨烯与聚合物之间的相容性，提供了溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)取2-溴-4-甲基苯酚，加入到其重量20-30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；

(2)取正硅酸乙酯，加入到其重量40-50倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10-14％的氨水，调节pH为10-12，搅拌反应2-3小时，与上述醇分散液混合，升高温度为60-65℃，加入肉豆蔻酸钠皂，保温搅拌40-50分钟，得硅胶分散液；

(3)取二甲胺，加入到上述硅胶分散液中，升高温度为45-50℃，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，过滤，将沉淀水洗，在100-110℃下干燥30-40分钟，冷却至常温，得仲胺化硅溶胶；

(4)取乙酸、三氯化磷混合，加入到混合料重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得氯化混合溶液；

(5)取三氯异氰尿酸、β-羟烷基酰胺混合，加入到混合料重量400-500倍的去离子水中，搅拌均匀，加入氧化石墨烯，超声3-5分钟，得酸掺杂石墨烯分散液；

(6)取甲基磺酰氯，加入到其重量20-30倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入上述仲胺化硅溶胶，升高温度为65-70℃，保温搅拌10-20分钟，降低温度为常温，加入上述氯化混合溶液，超声1-2小时，过滤，将沉淀用二甲基甲酰胺、去离子水依次洗涤3-4次，真空50-60℃干燥1-2小时，得酰胺化硅溶胶；

(7)取上述酰胺化硅溶胶，加入到酸掺杂石墨烯分散液中，搅拌均匀，得酰胺化石墨烯溶胶分散液；

(8)取苯胺单体，加入到酰胺化石墨烯溶胶分散液中，搅拌均匀，加入二月桂酸二丁基锡，送入到反应釜中，搅拌均匀，通入氮气，升高温度为70-75℃，加入上述引发剂，保温反应4-6小时，出料，过滤，将沉淀水洗，真空90-100℃下干燥2-3小时，冷却至常温，即得所述溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料；

所述各原料的重量份如下；

苯胺单体150-180、正硅酸乙酯20-30、甲基磺酰氯1-2、三氯化磷2-4、三氯异氰尿酸1-3、2-溴-4-甲基苯酚0.6-1、二甲胺2-3、乙酸1-2、β-羟烷基酰胺0.5-1、二月桂酸二丁基锡1-2、引发剂5-6、肉豆蔻酸钠皂1-4、氧化石墨烯30-40。

进一步的，为了更好的实现本发明，所述的苯胺单体为n-水杨酰苯胺、邻甲苯胺中的一种或两种混合物，当为混合物时，n-水杨酰苯胺、邻甲苯胺的重量比为1：1-15。

进一步的，为了更好的实现本发明，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。

进一步的，为了更好的实现本发明，步骤(5)中超声波处理频率为：30-60KHz，超声处理时间为60-120min。

本发明的优点：