[发明专利]一种溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料及其制备方法

权利要求书

1.一种溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取2-溴-4-甲基苯酚，加入到其重量20-30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；

(2)取正硅酸乙酯，加入到其重量40-50倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10-14％的氨水，调节pH为10-12，搅拌反应2-3小时，与上述醇分散液混合，升高温度为60-65℃，加入肉豆蔻酸钠皂，保温搅拌40-50分钟，得硅胶分散液；

(3)取二甲胺，加入到上述硅胶分散液中，升高温度为45-50℃，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，过滤，将沉淀水洗，在100-110℃下干燥30-40分钟，冷却至常温，得仲胺化硅溶胶；

(4)取乙酸、三氯化磷混合，加入到混合料重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得氯化混合溶液；

(5)取三氯异氰尿酸、β-羟烷基酰胺混合，加入到混合料重量400-500倍的去离子水中，搅拌均匀，加入氧化石墨烯，超声3-5分钟，得酸掺杂石墨烯分散液；

(6)取甲基磺酰氯，加入到其重量20-30倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入上述仲胺化硅溶胶，升高温度为65-70℃，保温搅拌10-20分钟，降低温度为常温，加入上述氯化混合溶液，超声1-2小时，过滤，将沉淀用二甲基甲酰胺、去离子水依次洗涤3-4次，真空50-60℃干燥1-2小时，得酰胺化硅溶胶；

(7)取上述酰胺化硅溶胶，加入到酸掺杂石墨烯分散液中，搅拌均匀，得酰胺化石墨烯溶胶分散液；

(8)取苯胺单体，加入到酰胺化石墨烯溶胶分散液中，搅拌均匀，加入二月桂酸二丁基锡，送入到反应釜中，搅拌均匀，通入氮气，升高温度为70-75℃，加入上述引发剂，保温反应4-6小时，出料，过滤，将沉淀水洗，真空90-100℃下干燥2-3小时，冷却至常温，即得所述溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料；

所述各原料的重量份如下；

苯胺单体150-180、正硅酸乙酯20-30、甲基磺酰氯1-2、三氯化磷2-4、三氯异氰尿酸1-3、2-溴-4-甲基苯酚0.6-1、二甲胺2-3、乙酸1-2、β-羟烷基酰胺0.5-1、二月桂酸二丁基锡1-2、引发剂5-6、肉豆蔻酸钠皂1-4、氧化石墨烯30-40。

2.根据权利要求1所述的一种溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，所述的苯胺单体为n-水杨酰苯胺、邻甲苯胺中的一种或两种混合物，当为混合物时，n-水杨酰苯胺、邻甲苯胺的重量比为1：1-15。

3.根据权利要求1所述的一种溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种溶胶聚苯胺复合石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中超声波处理频率为：30-60KHz，超声处理时间为60-120min。