[发明专利]6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物及其制备和应用有效
申请号: | 201711181354.0 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN107880153B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 李鹏程;高堃;秦玉坤;邢荣娥;刘松;于华华;陈晓琳;李克成;李荣锋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院海洋研究所 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;A01N43/16;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖;周秀梅 |
地址: | 266071 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧基 聚糖 芳香族 铵盐 衍生物 及其 制备 应用 | ||
1.一种6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物,其特征在于,衍生物为通式I所示,
式I中,R为8-羟基喹啉基;
m=5000-10000。
2.根据权利要求1所述的6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物的制备方法,其特征在于,
(1)壳聚糖与氧化剂在溶剂A中室温下反应生成6-羧基壳聚糖;其中,氧化剂为TEMPO/NaBr/NaClO的混合氧化剂,溶剂A的体积与壳聚糖质量比为50-100:1 ml/g;
(2)上述所得6-羧基壳聚糖与芳香醛在溶剂B中于50-70℃反应,而后再加入NaBH4生成N-取代-6-羧基壳聚糖衍生物;其中,加入溶剂B的体积与壳聚糖质量比为20-100:1 ml/g;6-羧基壳聚糖与芳香醛的摩尔比为1:3,6-羧基壳聚糖与NaBH4的摩尔比为1:4.5;
(3)N-取代-6-羧基壳聚糖衍生物溶于溶剂C,加入碘化钠,氢氧化钠溶液和碘甲烷反应生成6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物;其中,溶剂C的体积与N-取代-6-羧基壳聚糖衍生物的质量比为10-100:1 ml/g;N-取代-6-羧基壳聚糖衍生物与碘甲烷的摩尔比为1:1-3,N-取代-6-羧基壳聚糖衍生物的质量与氢氧化钠溶液和碘甲烷的体积比为1:5-10 g/ml。
3.根据权利要求2所述的6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)在室温下于pH为10.8的反应体系内反应1-2小时,反应后反应液经醇沉,抽滤所得滤饼用溶剂洗涤,在50-60℃下进行干燥,干燥后得到6-羧基壳聚糖。
4.根据权利要求2或3所述的6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的溶剂A为1%醋酸溶液、水、乙醇、丙酮的一种或两种以上。
5.根据权利要求3所述的6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)在50-70℃下反应6-10小时,反应结束后产物经醇沉,抽滤,所得滤饼经溶剂洗涤,在50-60℃下进行干燥,干燥后得到N-取代-6-羧基壳聚糖衍生物。
6.根据权利要求3或5所述的6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中芳香醛为8-羟基喹啉-5-醛或8-羟基喹啉-7-醛;
所述步骤(2)中溶剂B为水、乙醇、丙酮的一种或两种以上。
7.根据权利要求3所述的6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)在50-70℃下反应 10-16小时,反应结束后产物经醇沉,抽滤,所得滤饼经溶剂洗涤,洗涤后在50-60℃下进行干燥,干燥后得到6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物。
8.根据权利要求3或7所述的6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中溶剂C为乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮的一种或两种以上。
9.一种权利要求1所述的6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物的应用,其特征在于:所述式I所示6-羧基壳聚糖芳香族季铵盐衍生物在农业、林业及卫生领域中用作杀菌剂的应用。
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