[发明专利]3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛纯度的检测方法

说明书

本发明公开了一种3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲醛纯度的检测方法，该检测方法采用菲罗门色谱柱，采用双流动相进行梯度洗脱，流动相A为KH₂PO₄缓冲液，流动相B为乙腈，流动相流速为0.7‑1.2mL/min；检测器为紫外检测器。该检测方法简便、准确、快速、可靠、重复性高、稳定，能使3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲醛及其已知杂质均能实现有效分离，为3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲醛工业化生产提供简便、准确、快速、可靠的检测方法。

技术领域

本发明涉及物质纯度分析技术领域，具体涉及3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的纯度、已知杂质、未知杂质的检测，更具体地涉及采用液相色谱法检测3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的纯度、已知杂质、未知杂质。

背景技术

3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的化学式为C₁₀H₁₂O₃，其CAS号为1131-52-8，是生产阿普斯特的重要中间体。3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的杂质含量是衡量其质量的重要指标，如果其杂质含量过高，会影响制备的阿普斯特的药效和质量，因为其纯度、杂质直接影响阿普斯特的纯度、杂质的大小。

高效液相色谱法具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用等优点，因而其被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。目前还未发现3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的纯度高效液相色谱法检测的相关报道，为了准确。快速地分析3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的纯度，加强3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的质量控制，有必要建议一种简便、准确、快速、可靠、重复性高、稳定的3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛纯度的液相色谱检测法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便、准确、快速、可靠、重复性高、稳定的3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛纯度的检测法，该检测方法采用菲罗门色谱柱，能使3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛及其已知杂质实现有效分离，经紫外检测器检测，从而快速和准确地测定3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的纯度。

本发明采用的技术方案是：一种3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛纯度的检测方法，包括以下步骤：

1)系统适应性溶液配制：取适量的3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛、异香兰素和乙基香兰素置于同一容量瓶中，用稀释液溶解，配置成每毫升各含1mg的3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛、异香兰素和乙基香兰素的溶液，得到系统适用性溶液；

2)供试品溶液配制：取适量的供试品，用稀释液溶解，配置成浓度为0.5-1mg/mL的溶液，得到供试品溶液；

3)空白试验:精密量取稀释液20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；

4)系统适应性试验：精密量取系统适应性溶液5-20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；

5)供试品溶液试验：精密量取供试品溶液5-20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，从供试品溶液的色谱图中扣除空白试验色谱峰，按面积归一化法计算供试品的浓度。

优选的，所述稀释液为乙腈。

优选的，供试品溶液配制方法为：取适量的供试品3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛，用乙腈溶解并配置成浓度为0.5-1mg/mL的溶液，得到供试品溶液。

优选的，步骤3)-5)中，液相色谱仪的测试条件设定为：色谱柱为菲罗门Phenomenex Luna5u C18(2)100A色谱柱，柱温为室温；采用双流动相进行梯度洗脱，流动相A为KH₂PO₄缓冲液，流动相B为乙腈，流动相流速为0.7-1.2mL/min；检测器为紫外检测器。

优选的，步骤4)中进行系统适应性试验时，理论板数按3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛计算不低于5000，主峰与任意杂质峰之间的分离度应不小于1.5。