[发明专利]3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛纯度的检测方法在审
申请号: | 201711180977.6 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN108008035A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 蒙发明;邓超芹;徐亮;曹欢燕 | 申请(专利权)人: | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 黄琳娟 |
地址: | 528400 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙氧基 甲氧基苯 甲醛 纯度 检测 方法 | ||
1.一种3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛纯度的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)系统适应性溶液配制:取适量的3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛、异香兰素和乙基香兰素置于同一容量瓶中,用稀释液溶解,配置成每毫升各含1mg的3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛、异香兰素和乙基香兰素的溶液,得到系统适用性溶液;
2)供试品溶液配制:取适量的供试品,用稀释液溶解,配置成浓度为0.5-1mg/mL的溶液,得到供试品溶液;
3)空白试验:精密量取稀释液20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图;
4)系统适应性试验:精密量取系统适应性溶液5-20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图;
5)供试品溶液试验:精密量取供试品溶液5-20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,从供试品溶液的色谱图中扣除空白试验色谱峰,按面积归一化法计算供试品的浓度;
其中液相色谱仪的测试条件设定为:色谱柱为菲罗门Phenomenex Luna 5u C18(2)100A色谱柱;采用双流动相进行梯度洗脱,流动相A为KH2PO4缓冲液,流动相B为乙腈;
梯度洗脱的条件为:
时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.00 90 10 10 90 10 30 30 70 40 30 70 40.01 90 10 45 90 10
。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述稀释液为乙腈。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤3)-5)中,色谱柱的柱温为室温;流动相流速为0.7-1.2mL/min;检测器为紫外检测器。
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