[发明专利]一种催化C‑N偶联反应的二茂铁亚铜簇催化剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201711178820.X | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN107803223A | 公开（公告）日： | 2018-03-16 |
| 发明（设计）人： | 景苏;李城安;吉玮 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;B01J31/18;C07F19/00;C07D233/58 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所32207 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 反应 二茂铁亚铜簇 催化剂 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种催化C-N偶联反应的二茂铁亚铜簇催化剂，其特征在于，所述催化剂以Se/Te作为结合位点，与亚铜形成配位化合物，同时铜中心与二茂铁中心协同作用于催化，所述二茂铁硒/碲醚亚铜簇催化剂包括化合物其结构式如下：
[CumXmLa]b
其中：
E＝Se/Te；n＝0或1或3；a；b；m≥1；X＝I或Br；
R＝-CH2-或或
2.权利要求1所述的催化C-N偶联反应的二茂铁亚铜簇催化剂的制备方法，其特征在于，所述化合物的制备方法包括以下步骤：
(1)二茂铁基硒/碲醚配体的合成：
氮气气氛下，按摩尔比为1：6：1在200-300ml四氢呋喃中加入二茂铁、正丁基锂、碲粉/硒粉，室温反应后，旋干反应液，并用二氯甲烷萃取。硅胶柱层析提纯，收集Fc2Te2/Fc2Se2；
氮气气氛下，按摩尔比为1：8：1的比例依次加入Fc2Te2/Fc2Se2、硼氢化钠、1,3-二溴丙烷或间二甲基溴苯或对二甲基溴苯，室温下反应完全后，减压蒸馏旋干，提纯得到黄色固体L；
(2)界面法合成亚铜簇：
称取步骤(1)中制备的二茂铁基丙烷硒/碲醚配体L溶于二氯甲烷，按照摩尔比为1:1称取CuI或CuBr溶于干燥的乙腈，乙腈溶液缓慢滴加至二氯甲烷溶液上层，在界面处出现亚铜簇晶体。
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