[发明专利]一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法

说明书

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法。一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，包括以二甲基硫醚氯化金为原料先与有机膦合成反应，再与三氟甲烷磺酸银反应制备三氟甲烷磺酸三苯基膦金；按重量份数称取二甲基硫醚氯化金12‑19份、有机膦1.5‑2.5份、三氟甲烷磺酸银2‑4份，称取原料放入反应器中，恒温加热45‑55℃，填加二氯甲烷溶解，过滤难溶物，搅拌反应30‑45 min，放置22‑26 h；再添加三氟甲烷磺酸银2‑4份和水20‑30份混合搅拌溶解2.5‑3h，过滤取滤液，去除溶剂，即得产物。本发明三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法具有工艺简单、成本低、合成率高等优点。

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法。

背景技术

金有机膦化合物具有抗炎活性，能抑制癌细胞的生长活性，能显著诱导线粒体介质的癌细胞凋亡，可以抑制黑色素瘤细胞生长，显示出较好的开发应用前景。目前，由以二甲基硫醚氯化金和三苯基膦等反应制备了有机膦金的氯化物，以有机膦金的氯化物)和四氟硼酸银制备了金有机膦化合物，但是制备方法存在工艺设备要求条件高、成本高，工艺步骤繁琐，合成率低等问题，以上问题一直是本技术领域内正待解决的问题。

因此，研制工艺设备要求条件低、成本低，工艺步骤简单，合成率高的金有机膦化合物制备方法是非常必要的。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法。本发明三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法具有工艺简单、成本低、合成率高等优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为。

一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，包括以二甲基硫醚氯化金为原料先与有机膦合成反应，再与三氟甲烷磺酸银反应制备三氟甲烷磺酸三苯基膦金。

进一步的，所述有机膦为三苯基磷、双(二苯基膦)二茂铁、双(二苯基膦)乙烷中的一种。

进一步的，按重量份数比所述二甲基硫醚氯化金:所述有机膦:所述三氟甲烷磺酸银=12-19:1.5-2.5:2-4。

进一步的，按重量份数比为所述二甲基硫醚氯化金:所述有机膦:所述三氟甲烷磺酸银=15:2:3。

一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，按重量份数称取二甲基硫醚氯化金12-19份、有机膦1.5-2.5份、三氟甲烷磺酸银2-4份，称取原料放入反应器中，恒温加热45-55℃，填加二氯甲烷溶解，过滤难溶物，搅拌反应 30-45 min，放置22-26 h；再添加三氟甲烷磺酸银2-4份和水20-30份混合搅拌溶解2.5-3h，过滤取滤液，去除溶剂，即得产物。

进一步的，所述放置22-26 h采取密封方式放置。

进一步的，二甲基硫醚氯化金15份、有机膦1.8份、三氟甲烷磺酸银3份。

进一步的，所述恒温加热温度为50℃。

进一步的，所述搅拌转速200-350r/min。

进一步的，所述二甲基硫醚氯化金的制备包括以下步骤：按重量份数称取将氯金酸水合物18-22g、去离子水30-45g、甲醇80-150g混合，匀速滴加二甲硫醚8-12g，反应温度为50-65℃，搅拌时间10-20min，经洗涤，干燥后，得到二甲基硫醚氯化金。

本发明的有益效果：本发明三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法具有工艺简单、成本低、合成率高等优点。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。