[发明专利]一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法在审
| 申请号： | 201711176283.5 | 申请日： | 2017-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109810136A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 宫宁瑞 | 申请（专利权）人： | 盘锦格林凯默科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 124000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲烷磺酸 三苯基膦 制备 三氟甲烷磺酸银 二甲基硫醚 氯化金 有机膦 称取 过滤 二氯甲烷溶解 有机化合物 合成反应 合成技术 恒温加热 搅拌反应 重量份数 反应器 难溶物 溶剂 放入 去除 填加 溶解 合成 | ||
1.一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，其特征在于：包括以二甲基硫醚氯化金为原料先与有机膦合成反应，再与三氟甲烷磺酸银反应制备三氟甲烷磺酸三苯基膦金。
2.根据权利要求1所述的三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，其特征在于：所述有机膦为三苯基磷、双(二苯基膦)二茂铁、双(二苯基膦)乙烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，其特征在于：按重量份数比为所述二甲基硫醚氯化金:所述有机膦:所述三氟甲烷磺酸银=12-19:1.5-2.5:2-4。
4.根据权利要求1所述的三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，其特征在于：按重量份数比为所述二甲基硫醚氯化金:所述有机膦:所述三氟甲烷磺酸银=15:2:3。
5.根据权利要求1-4中所述任一的三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，其特征在于：按重量份数称取二甲基硫醚氯化金12-19份、有机膦1.5-2.5份、三氟甲烷磺酸银2-4份，称取原料放入反应器中，恒温加热45-55℃，填加二氯甲烷溶解，过滤难溶物，搅拌反应 30-45min，放置22-26 h；再添加三氟甲烷磺酸银2-4份和水20-30份混合搅拌溶解2.5-3h，过滤取滤液，去除溶剂，即得产物。
6.根据权利要求5的三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，其特征在于：所述放置22-26 h采取密封方式放置。
7.根据权利要求5的三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，其特征在于：二甲基硫醚氯化金15份、有机膦1.8份、三氟甲烷磺酸银3份。
8.根据权利要求5的三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，其特征在于：所述恒温加热温度为50℃。
9.根据权利要求5的三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，其特征在于：所述搅拌转速200-350r/min。
10.根据权利要求1-9中所述任一的三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，其特征在于：所述二甲基硫醚氯化金的制备包括以下步骤：按重量份数称取将氯金酸水合物18-22g、去离子水30-45g、甲醇80-150g混合，匀速滴加二甲硫醚8-12g，反应温度为50-65℃，搅拌时间10-20min，经洗涤，干燥后，得到二甲基硫醚氯化金。
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