[发明专利]由硫酸镁废弃物制备高纯硫酸镁的方法

说明书

本发明公开了一种由硫酸镁废弃物制备高纯硫酸镁的方法，其包括多种复杂杂质；该方法包括：S1、调控硫酸镁废弃物中不含水不溶物，且以无水氯化镁计的含量为3％～20％作为硫酸镁初级产品；S2、在400℃～650℃下焙烧硫酸镁初级产品0.5h～3.5h，获得焙烧产物；S3、粉碎并在10℃～60℃下溶解焙烧产物20s～10min后进行一次固液分离，对所得第一固相在60℃～90℃下水化2h～10h获得水化产物；S4、将水化产物进行二次固液分离，所得第二液相经浓缩、结晶、三次固液分离，获得硫酸镁晶体，硫酸镁晶体经洗涤、干燥，获得高纯硫酸镁。本发明的方法仅需调节硫酸镁初级产品中氯化镁的含量，并结合硫酸镁与氯化物的溶解速率差异，即可分离提纯获得高纯硫酸镁，原料成本低廉、工艺简单。

技术领域

本发明属于工业废弃物回收利用技术领域，具体来讲，涉及一种由硫酸镁废弃物制备高纯硫酸镁的方法。

背景技术

高纯硫酸镁可广泛应用于食品、医药等领域，目前针对高纯硫酸镁并无统一的标准；根据GB 29207-2012记载，食品级硫酸镁要求其中硫酸镁的质量百分数不低于99.0％，因此，高纯硫酸镁则限定为不低于99.9％的纯度。

工业上一般会副产富含硫酸镁的废弃物，这些废弃物主要包括硫酸镁亚型盐湖提钾尾液和副产物、硼镁矿提硼尾液、海水晒盐老卤、蛇纹岩分解母液等，若能将这部分硫酸镁废弃物中的硫酸镁加以回收利用，用作生产高纯硫酸镁，不仅提高了经济附加值，而且减少了污染与浪费；但是，上述废弃物中除含有大量硫酸镁外，还含有泥砂、氯化物、其他硫酸盐、重金属离子、铁离子、砷化物、浮选剂和微生物等，这些杂质的存在为制取可用于食品、医药的高纯硫酸镁极大地增加了技术难度和工艺成本。

目前制备高纯硫酸镁的工艺方法非常之多，如马军等采用多级串联设备，经多步重结晶、脱色和洗涤，制备了高纯硫酸镁；丁红霞等利用工业七水硫酸镁生产高纯硫酸镁，其通过添加碱性助剂、活性炭等进行除杂和脱色，进而获取高纯硫酸镁；张宝元对七水硫酸镁工业品采用多次精滤和重结晶，并高温脱水，获取了高纯度无水硫酸镁；伍耀明等利用菱镁矿对红土镍矿浸出液进行多步中和除杂，经浓缩结晶获得了高纯硫酸镁；胡建华以高纯氧化镁和硫酸反应，经除杂、浓缩、结晶，制备了高纯硫酸镁；熊益均等以废碱中和蛇纹石酸解液，得到镁盐沉淀，经高温分解，分解产物以硫酸溶解，蛇纹石粉调节酸度，浓缩结晶获得高纯硫酸镁；苏学松以氢氟酸沉淀硫酸镁中的杂质钙离子，获取了高纯硫酸镁；成怀刚等利用石膏除去卤水中杂质，然后采用多步自然蒸发浓缩卤水，最后强制蒸发浓缩卤水，获取高纯六水硫酸镁；等等。显然，在现有技术制备高纯硫酸镁的工艺方法中，采用高纯氧化镁原料生产高纯硫酸镁，所用硫酸同样需用高纯产品，原料的高投入将极大拉高生产成本；多次重结晶提纯将产生大量的富镁废液，且氯离子、有机物的夹带、吸附很难通过重结晶消除，多次的重结晶需消耗大量热能予以蒸发浓缩，且需投入大量资金购买足够多的蒸发、结晶设备，更为重要的是需要处理大量富镁废液，造成极大环保压力和镁资源浪费；卤水自然蒸发结合强制蒸发浓缩，以结晶获取高纯硫酸镁，耗时时间长，卤水中有机物、氯离子的夹带、吸附问题难以解决；若以工业硫酸镁为原料，通过添加碱性助剂沉淀重金属离子、铁离子和毒性化合物，并通过添加活性炭等脱色剂脱除有机物，进而获得高纯硫酸镁，但该方法不适用于复杂体系。

因此，有必要探寻一种以上述硫酸镁废弃物为原料，用以制备高纯硫酸镁的工艺方法。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种由硫酸镁废弃物制备高纯硫酸镁的方法，该方法可适用于含有泥砂、氯化物、硫酸盐、重金属离子、铁离子、砷化物、有机物、微生物等诸多杂质的复杂体系，适用范围更广，且工艺简单、成本低廉。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种由硫酸镁废弃物制备高纯硫酸镁的方法，所述硫酸镁废弃物还包括泥砂、氯化物、硫酸盐、重金属离子、铁离子、砷化物、有机物、微生物中的至少一种；所述方法包括下述步骤：