[发明专利]由硫酸镁废弃物制备高纯硫酸镁的方法有效
申请号: | 201711174588.2 | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN107739042B | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | 孙进贺;贾永忠;景燕;谢绍雷;王昭;马贵香 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C01F5/40 | 分类号: | C01F5/40 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸镁 高纯硫酸镁 废弃物 硫酸镁晶体 焙烧产物 固液分离 水化产物 制备 溶解 二次固液分离 氯化镁 氯化物 焙烧 无水氯化镁 分离提纯 速率差异 原料成本 不溶物 含水 洗涤 下水 浓缩 调控 | ||
1.一种由硫酸镁废弃物制备高纯硫酸镁的方法,其特征在于,所述硫酸镁废弃物还包括泥砂、氯化物、硫酸盐、重金属离子、铁离子、砷化物、有机物、微生物中的至少一种;所述方法包括下述步骤:
S1、调控所述硫酸镁废弃物中不含有水不溶物,且其中无水氯化镁的质量百分数为3%~20%作为硫酸镁初级产品;其中,所述硫酸镁废弃物经干燥后的固相中以无水硫酸镁计的质量百分数不低于10%,所述硫酸镁初级产品经干燥后的固相中以无水硫酸镁计的质量百分数不低于20%;
S2、在400℃~650℃下焙烧所述硫酸镁初级产品0.5h~3.5h,获得焙烧产物;
S3、粉碎并在10℃~60℃下溶解所述焙烧产物20s~10min,并进行一次固液分离,对所得第一固相在60℃~90℃下水化2h~10h,获得水化产物;
S4、将所述水化产物进行二次固液分离,所得第二液相经浓缩、结晶、三次固液分离,获得硫酸镁晶体,所述硫酸镁晶体经洗涤、干燥,获得高纯硫酸镁;其中,所述高纯硫酸镁的纯度不低于99.9%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫酸镁废弃物为硫酸镁亚型盐湖卤水的提钾尾液和副产物、硼镁矿的提硼尾液、海水晒盐老卤、蛇纹岩酸分解母液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤S3中,粉碎并在18℃~30℃下溶解所述焙烧产物30s~3min。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,所述高纯硫酸镁为高纯无水硫酸镁和/或高纯水合硫酸镁;其中,所述高纯水合硫酸镁中结晶水的数量为1~7个。
5.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,在所述步骤S1中,通过对所述硫酸镁废弃物进行过滤和/或浮选来获得所述硫酸镁初级产品。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,调控所述硫酸镁初级产品中无水氯化镁的质量百分数为3%~20%的方法包括:向不含水不溶物的硫酸镁废弃物中添加氯化镁,或将不含水不溶物的硫酸镁废弃物进行浮选以去除部分氯化镁。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在所述步骤S2中,经焙烧还获得与所述焙烧产物相对应的HCl气体;在所述步骤S4中,经二次固液分离还获得与所述第二液相相对应的第二固相;所述第二固相用于吸收中和所述HCl气体,以生成副产氯化镁。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述副产氯化镁用于添加至去除水不溶物的硫酸镁废弃物中,以使所述硫酸镁初级产品中无水氯化镁的质量百分数为3%~20%。
9.根据权利要求1或3任一所述的方法,其特征在于,所述步骤S2还包括:用水回收所述焙烧产物的热能,获得回收热水;所述回收热水用于所述步骤S3中的溶解和/或水化处理。
10.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述焙烧产物粉碎至粒度为100μm~5mm。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述焙烧产物粉碎至粒度为800μm~3mm。
12.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,在所述步骤S3中,经一次固液分离还获得与所述第一固相相对应的第一液相;所述第一液相经自然蒸发获得副产氯化物。
13.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,在所述步骤S4中,经三次固液分离还获得与所述硫酸镁晶体相对应的第三液相;所述第三液相用于所述步骤S3中的溶解。
14.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,在所述步骤S4中,所述硫酸镁晶体的洗涤用水为二次蒸馏水,单次洗涤时间为20s~1min。
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