[发明专利]一种牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇分离及含量分析的方法

说明书

本发明涉及牙膏防腐剂的检测及分析，具体涉及牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇分离及含量分析的方法。包括步骤：所述方法包括如下步骤：(1)利用高效液相色谱法，绘制苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的标准工作曲线；(2)称取牙膏试样，用甲醇水溶液溶解，经过搅拌、超声溶解后定容得到样品液；(3)将步骤(2)样品液离心后，取上清液用微孔滤膜过滤得到待测液；(4)用高效液相色谱法测试步骤(3)中的待测液，得到牙膏样品中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的峰面积，由步骤(1)中标准工作曲线得出牙膏样品中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的含量。本发明提供的方法使苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇完全分离，而且具有柱效高、选择性好、重复性好、线性范围宽、检测限高、操作简单等特点。

技术领域

本发明涉及牙膏防腐剂的检测及分析，具体涉及牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇分离及含量分析的方法。

背景技术

近年来，食品安全问题层出不穷，引起了社会的广泛关注。随后，部分学者和舆论将视角转到了口腔清洁护理用品中，而牙膏作为口腔清洁护理用品的代表，关系到人身安全问题。因此牙膏中各种添加剂的含量和安全监督尤为重要。而苯甲酸、山梨酸、水杨酸、苯氧乙醇作为防腐剂，加入牙膏中延迟微生物的生长或化学变化引起的腐败。

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。水杨酸本身刺激性强，仅作为抗真菌药和角质溶解药；山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，但是如果食品中添加的山梨酸超标严重，消费者长期服用，在一定程度上会抑制骨骼生长，危害肾、肝脏的健康。苯氧乙醇是化妆品中常见的防腐剂，属于相对比较安全的防腐剂之一，苯氧基乙醇在化妆品中的限定使用浓度最高为1％，溶液剂为0.1％-2％(其中加乙醇10％)。总之，防腐剂超标准使用会对人体造成一定损害。我国还制定了标准GB2760-2011《食品添加剂使用标准》中严格规定了各种防腐剂的使用限量，并且建立了防腐剂的标准检测方法。牙膏中许用防腐剂苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇的含量最高分别为0.5％、0.5％、0.6％和1.0％。因此，亟待建立一种牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇同时分离检测的方法。

近年来，文献报道(GB/T5009.29-2003)可通过气相色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法分析检测果汁中的苯甲酸和山梨酸的含量。但同时实现苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇分离检测的方法却鲜有报道。这主要由于四种防腐剂结构和性质相似，一种分析方法较难实现以上四种化合物的同时分离和检测。此外，牙膏中还含有大量干扰组分，现有的分离方法不能实现以上四种化合物的有效分离。因此，建立牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的同时分析检测方法具有重要意义。

中国专利(申请号201110168425.X)以甲醇、醋酸铵为流动相，采用三波长通道等度洗脱分离防腐剂苯甲酸、山梨酸、水杨酸，该专利虽然分析时间较短，但是采用三通道进行分析检测，对于分析仪器要求较高，不适合于样品中多指标的高通量分析；中国专利(申请号201510484674.8)以甲醇、乙腈、水、磷酸二氢钠四种溶剂组成流动相，在室温条件下梯度洗脱40min，来分离化学品中的苯氧乙醇和苯甲酸，该方法虽然具有较好的检测限，但是该方法采用四相流动相混合进行分析，对于实际样品分析的干扰较大。

发明内容

为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明针对以上问题，在同一波长条件下优化分析条件，采用C8色谱柱进行分离，以醋酸-醋酸铵缓冲盐和乙腈为流动相，通过梯度洗脱程序实现四种防腐剂的快速分析，具有较宽的线性范围和较高的检测限。本发明提供了一种高效液相色谱法在同一波长下同时分析检测牙膏中的苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的含量，而且采用分离效果更好的C8色谱柱和更为简便的流动相进行分离，具有选择性好、灵敏度高、回收率高和重现性好等特点。本发明有效弥补了现有方法的诸多不足，有望进一步应用于食品安全和日化等领域的品控监测。

本发明提供了一种牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇分离及含量分析的方法，操作简单、选择性好、重复性好、检测限低。