[发明专利]一种牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇分离及含量分析的方法有效
申请号: | 201711171534.0 | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN107976496B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 陈健芬;邓维;孙东方;李丹 | 申请(专利权)人: | 苏州市金茂日用化学品有限公司;上海应用技术大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 曹莉 |
地址: | 215341 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 牙膏 苯甲酸 山梨 水杨酸 乙醇 分离 含量 分析 方法 | ||
1.一种牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇分离及含量分析的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)利用高效液相色谱法,绘制以甲醇水溶液为溶剂的苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的标准工作曲线;
(2)用甲醇水溶液搅拌、超声溶解牙膏,定容得到样品液;
(3)用高效液相色谱法测试步骤(2)中的样品液的上清液,得到牙膏样品中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的峰面积,由步骤(1)中标准工作曲线得出牙膏样品中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的含量;
所述步骤(1)、(3)中高效液相色谱的条件 为0.5~2.0mL/min的流速,进样量为1~50μL;
所述步骤(1)、(3)中高效液相色谱的C8色谱柱的内径为4.6mm,柱长为50~300mm,填料粒径为5μm;
所述步骤(1)、(3)中的高效液相色谱法的条件为:用C8色谱柱,用流动相A和缓冲盐B,在20~60℃的条件下梯度洗脱,用紫外可见检测器检测;所述流动相A为含有含体积分数为0.01%~0.5%的醋酸的乙腈;所述缓冲盐B为pH值为4.5的醋酸和醋酸铵的混合溶液;
所述步骤(1)、(3)中高效液相色谱的梯度洗脱方式为:0~3min,流动相A体积分数10%;3-20min,流动相A体积分数从10%洗脱至35%;20-25min, 流动相A体积分数从35%洗脱至50%;25~28min,流动相A体积分数50%;28-29min 时流动相A体积分数从50%洗脱至10%;29~35min,流动相A体积分数10%;35min,停止分析。
2.根据权利要求1中所述方法,其特征在于,所述步骤(1)、(2)中甲醇水溶液的体积百分比10~90%。
3.根据权利要求1中所述方法,其特征在于,所述步骤(1)、(3)中高效液相色谱的检测波长为190~300 nm。
4.根据权利要求1中所述方法,其特征在于,所述步骤(3)中样品液的上清液的制备方法为将步骤(2)样品液离心后,取上清液用0.10~1.0μm微孔滤膜过滤得到。
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