[发明专利]一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法

说明书

一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法，涉及一种金属防腐缓蚀剂的制备方法，其制备方法如下：通过胺化反应合成的氨基封端的苯胺低聚物，先在缩合活化剂作用下溴己酸类化合物按照（1~1.2）：（1~1.5）物质的量比的在有机溶液中反应后与（1~1.2）物质的量的三乙胺结合得到了一种新型季铵盐类的缓蚀剂。本缓蚀剂使用方法简单，加水稀释既用，安全、高效、绿化、环保；本发明制备得到的缓蚀剂需加水稀释50‑300倍后使用；当缓蚀剂的浓度为150 mg/L时，对碳钢缓蚀率高达97.47%。

技术领域

本发明涉及一种金属防腐缓蚀剂的制备方法，特别是涉及一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法。

背景技术

酸洗广泛应用于工业的各个方面，如换热设备、传热设备和冷却设备等的水垢清洗，以及油井酸化管道设备等，严重的腐蚀问题带来了巨大的经济损失。在众多防腐手段中，添加缓蚀剂具有投资少、见效快、方便易行等优点。近几年来，苯胺类聚合物作为最有前景缓蚀剂之一，由于在水中溶解度差并没有被广泛的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法，本发明获得的新型季铵盐缓蚀剂合成步骤简单，原料廉价易得，缓释时间长且稳定，使用方法简单，加水稀释既用，用量少，使用效果好，实现了本产品的安全、高效、绿化、环保。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法，所述方法包括以下制备过程：

步骤1苯胺低聚物在缩合活化剂的作用下与溴己酸类化合物在有机溶剂中混合搅拌24~48 h后得到混合溶液a；

步骤2将三乙胺添加到混合溶液a中，在20~80 ℃反应3~6 h后，用正己烷或石油醚沉淀，然后在真空中干燥，称量，得到新型季铵盐类缓蚀剂；

所述的方法步骤的反应式如下：

；

苯胺低聚物、溴己酸类化合物与三乙胺的物质的量比为（1~1.2）：（1~1.5）：（1~1.2）；向混合溶液a中添加三乙胺，在20~80 ℃反应3~6 h后，对溶液进行后处理，然后在真空中干燥，称量，得到季铵盐类缓蚀剂；将所得季铵盐类缓蚀剂加水稀释50～300倍即可。

所述的一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法，所述后处理包括向反应溶液中加入正己烷和/或石油醚，获得沉淀物，在真空中干燥，称量，得到季铵盐类缓蚀剂。

所述的一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法，所述苯胺低聚物和/或为苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体、苯胺六聚体。

所述的一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法，所述溴己酸类化合物和/或为2-溴己酸，6-溴己酸。

所述的一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法，所述有机溶剂和/或为四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜三乙酸甘油酯、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯、氯仿的一种或几种的混合，优先选用四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜。

所述的一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法，所述缩合活化剂和/或为二环己基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N, N-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺组合。

所述的一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法，所述与金属接触的水相体系中加入季铵盐类缓蚀剂，季铵盐类缓蚀剂与水相体系的质量体积比为1mg：300mL以上，优选为1mg：50mL以上。

本发明的优点与效果是：