[发明专利]一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法有效
申请号: | 201711170389.4 | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN107892658B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 杨凤;李香玉;王文远;刘桐;赵海超 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C237/04;C23F11/14 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铵盐 类缓蚀剂 制备 方法 | ||
1.一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下制备过程:
步骤1苯胺低聚物在缩合活化剂的作用下与溴己酸类化合物在有机溶剂中混合搅拌24~48 h后得到混合溶液a;
步骤2将三乙胺添加到混合溶液a中,在20~80 ℃反应3~6 h后,用正己烷或石油醚沉淀,然后在真空中干燥,称量,得到新型季铵盐类缓蚀剂;
所述的方法步骤的反应式如下:
苯胺低聚物、溴己酸类化合物与三乙胺的物质的量比为(1~1.2):(1~1.5):(1~1.2);向混合溶液a中添加三乙胺,在20~80 ℃反应3~6 h后,对溶液进行后处理,然后在真空中干燥,称量,得到季铵盐类缓蚀剂;将所得季铵盐类缓蚀剂加水稀释50~300倍即可;
所述后处理包括向反应溶液中加入正己烷和/或石油醚,获得沉淀物,在真空中干燥,称量,得到季铵盐类缓蚀剂;
所述苯胺低聚物为苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体、苯胺六聚体中的一种或几种的混合。
2.根据权利要求1所述的一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述溴己酸类化合物为2-溴己酸、6-溴己酸一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜三乙酸甘油酯、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯、氯仿的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种季铵盐类缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述缩合活化剂为二环己基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N, N-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺一种或几种的组合。
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